ICS 77.140.99 YB H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T47252018 代替YB/T140—2009中部分 钢渣 金属铁含量的测定 三氯化铁-重铬酸钾滴定法 Steel slag-Determination of metallic iron-Ferric trichloride-potassiumdichromatetitration 2018-12-21发布 2019-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4725—2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准负责起草单位：中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准参加起草单位：中冶节能环保有限责任公司、北京东方建宇混凝土科学技术研究院有限公司、 山东省冶金科学研究院有限公司、鞍钢集团钢铁研究院、包钢冶金建筑研究院、山钢股份莱芜分公司、欧 品检测技术（山东)有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、河北睿索固废 工程技术研究院有限公司。 本标准主要起草人：夏春、卢忠飞、张亮亮、间文、王安岭、张莉、亢德华、岳昌盛、仇金辉、王爱红、 彭犇、董丙成、孙健、谭林青、王姜维、刘艳、赵一臣、王林俊、程坚平。 YB/T4725—2018 钢渣金属铁含量的测定 三氯化铁一重铬酸钾滴定法 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用三氯化铁一重铬酸钾滴定法测定钢渣金属铁含量的测定范围、原理、仪器设备及 试剂、试样制备、分析步骤、结果计算、试验报告等内容。 本标准适用于钢渣中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%~10.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 散装矿 产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T2007.2 GB/T6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方 法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12806 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 YB/T 804 钢铁渣及处理利用术语 3原理 试样用三氯化铁溶解，使金属铁氧化为二氯化铁，经过滤，滤液以硫磷混酸酸化后，以二苯胺磺酸钠 为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 4术语和定义 YB/T804界定的术语和定义适用于本文件。 5试剂 如无特殊说明，所用试剂为分析纯试剂；试验用水符合GB/T6682中三级水的要求。 5.1磷酸（pl.69g/mL)。 5.2硫酸1+2。 5.3 3三氯化铁溶液（50g/L）：将50g三氯化铁溶于水中，用水稀释至1L。配制时不能加热，以免铁盐水解。 1 YB/T4725-2018 5.4重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,Cr20,）=0.1000mol/L]。 称取4.9030g已于150℃~180℃烘过2h的重铬酸钾（K,Cr2O，基准试剂)于烧杯中，用水溶解后， 移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 注：对于金属铁含量低的试样，重铬酸钾标准滴定溶液可进行适当稀释。 5.5二苯胺磺酸钠指示剂溶液（10g/L）：称取1g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。 6仪器设备 6.1容量玻璃器血：所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。所用滴定管应精确至0.05mL。分度吸 量管应符合GB/T12807的要求，定管应符合GB/T12805的要求，量瓶应符合GB/T12806的要求。 6.2天平：精确至0.0001g。 6.3磁力搅拌器：带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。 6.4烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 7试样制备 按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃ 士2℃的烘箱（见6.4)中烘干2h后，置于干燥器中冷却至室温。 8分析步骤 8.1测定次数 对同一试样，至少独立测定二次。 8.2空白试验 随同试样做空白试验。 8.3测定 称取0.5g试料，精确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加100mL三氯化铁溶液（见5.3)，塞紧瓶 口，用磁力搅拌器搅拌30min，以双层定性滤纸进行抽滤，用水洗涤锥形瓶4次～5次，洗滤纸6次～8 次，向滤液中加10mL硫酸（见5.2）和5mL磷酸（见5.1），4滴5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见 5.5），立即用0.1mol/L重铬酸钾标准滴定溶液（见5.4)滴至溶液呈紫色。 9结果计算 9.1分析结果计算 金属铁的质量百分数按式(1)计算： c(K,Cr2 0,)×(Vi-V2)X18. 62 w(Fe)= X100 mX1000 ·(1) 式中： c(1/6KzCr20)— 重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vi 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 18.62 (1/3Fe)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料的质量，单位为克（g)。 m 9.2精密度 本标准在2017年由7个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水 2 YB/T4725—2018 平独立测试4次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表1。 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立 分析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。 表1精密度 元素 测定范围（质量分数）/% 重复性限r 再现性限R Fe 0.10~10.00 r=0.0311+0.0258m R=0.164+0.0142m 注：式中m为两个分析结果的平均值（质量分数）。 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期： ( 本标准的编号； d) 遵守本标准的程度 e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g) 何操作。 3 YB/T4725—2018 附录A (规范性附录） 试验样分析值接受程序流程图 （从独立的重复结果开始） 测定XI、X2 是 Xi+X2 [X-X2l≤r 2 否 再次测定X3 是 Xj+X2+X3 >x"x 香 再次测定X4 是 X,+X2+Xg+X4 4 否 μ=中位值(Xj,X2,Xs,X4) YB/T 4725—2018 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 钢渣金属铁含量的测定 三氯化铁-重铬酸钾滴定法 YB/T4725—2018 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华书店经销 155024-1534 * 开本880X12301/16印张0.75字数14千字 2019年4月第一版2019年4月第一次印刷 * 统一书号：155024·1534定价：25.00元