ICS 77. 140. 99 YB H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4724—2018 代替YB/T140—2009中部分 钢渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸 脱水重量-硅钼蓝光度法 Steel slag-Determination of silicon dioxide contentPerchloric acid dehydrate gravimetric analysis & silicon molybdenum blues photometry method 2018-12-21发布 2019-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4724—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准负责起草单位：中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院， 本标准参加起草单位：中冶节能环保有限责任公司、北京东方建宇混凝土科学技术研究院有限公司、 山东省冶金科学研究院有限公司、鞍钢集团钢铁研究院、欧品检测技术（山东)有限公司、包钢冶金建筑研 究院、山钢股份莱芜分公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、河北睿索固废工程技术研究院有限公司、 马鞍山钢铁股份有限公司。 本标准主要起草人：夏春、卢忠飞、张亮亮、间文、王安岭、亢德华、岳昌盛、王爱红、彭犇、董丙成、 孙健、仇金辉、高洪吉、程坚平、谭林青、吴丽娟、赵一臣、王林俊、赵晶晶。 YB/T4724—2018 钢渣二氧化硅含量的测定 高氯酸 脱水重量-硅钼蓝光度法 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了钢渣中二氧化硅含量测定方法的测定范围、原理、仪器设备、试剂、试样制备、分析步 骤、结果计算、试验报告等内容。 本标准适用于钢渣中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数）：5.00%~30.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包插所有的修改单）适用于本文件。 产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T2007.2散装矿 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12807 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 YB/T804 钢铁渣及处理利用术语 3原理 试样以混合熔剂熔融，盐酸溶解或直接以盐酸溶解，加人高氯酸发烟使硅酸脱水；沉淀经过滤、灼烧， 然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅的形式逸出。氢氟酸处理前后的质量之差即为不溶性二氧化硅的含 量。再用熔剂处理残渣，溶解于原滤液中，以硅钼蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅含量，两者之和即 为试样中二氧化硅的含量。 4术语和定义 YB/T804界定的术语和定义适用于本文件。 5仪器设备 5.1容量玻璃器血：单标线吸量管应符合GB/T12808的要求，分度吸量管应符合GB/T12807的要求 滴定管应符合GB/T12805的要求，量瓶应符合GB/T12806的要求。 5.2带盖铂，容积30mL；带盖的瓷埚，容积70mL；裂解石墨埚，容积30mL。 1 YB/T4724—2018 5.3高温箱：使用温度≥1200℃。 5.4天平：精确至0.0001g。 5.5玛瑙、玻璃研钵。 5.6分光光度计：可在波长400nm900nm范围内测定溶液的吸光度。 5.7烘箱：温度可控制在105℃土2℃。 6试剂 如无特殊说明，所用试剂为分析纯试剂；试验用水符合GB/T6682中三级水的要求。 6.1无水碳酸钠：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研成粉末，密封保存。 6.2无水碳酸钠一硼酸混合熔剂：将1份无水碳酸钠与0.7份硼酸研细混匀。 6.3焦硫酸钾（K,S,O）：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发血中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎，储存 于磨口瓶中。 6.4硝酸，pl.39g/mL。 6.5氢氟酸，pl.13g/mL。 6.6硫酸，pl.84g/mL。 6.77 高氯酸，pl.68g/mL。 6.8 3无水乙醇。 6.9盐酸，1十1。 6.10 盐酸，5+95。 6.11 盐酸，1十11。 6.12 乙醇，95%（体积分数）。 6.13 硫氰化铵溶液，50g/L。将50g硫氰化铵(NHSCN)溶于水中，加水稀至1L。 6.14硝酸银溶液，17g/L。将17g硝酸银溶于水中，加水稀至1L。 6.15钼酸铵溶液，50g/L。将5g钼酸铵[（NH）Mo,O24·4H2O]溶于水中，加水稀释至100mL，过滤 后贮存于塑料瓶中，此溶液可保存约一周。 6.16抗坏血酸溶液，5g/L。将0.5g抗坏血酸溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。 6.17二氧化硅标准溶液 在1000℃1100℃下灼烧二氧化硅（SiO2）30min以上，于干燥器中冷至室温后，称取0.2000g，置 于铂埚中，加人2g无水碳酸钠（见6.1)，搅拌均匀，在1000℃～1100℃高温下熔融15min。冷却，用 热水将熔块浸出，放人盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.2mg二氧化硅。 吸取10.00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此 标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化硅。 7试样制备 按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃ 士2℃的烘箱（见5.7)中烘干2h后，置于干燥器中冷却至室温。 8分析步骤 8.1测定次数 对同一试样，至少独立测定二次。 2 YB/T4724—2018 8.2空白试验 随同试样做空白试验。 8.3不溶性二氧化硅的含量测定（高氯酸脱水重量法） 8.3.1酸溶法 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加少量水使其分散，加20mL盐酸（见 6.9）并加数滴硝酸（见6.4）和20mL无水乙醇（见6.8）加热蒸发至约20mL。加入15mL~20mL高氯 酸（见6.7），加热蒸发至冒高氯酸白烟10min~15min，取下，冷至室温，加10mL盐酸（见6.9），50mL 热水，搅拌使盐类溶解。 8.3.2碱熔法 称取试样0.50g，精确值0.0001g，置于裂解石墨或铂金埚中，加3g混合熔剂（见6.2）混匀， 再以1g混合熔剂覆盖其上。 将埚置于70mL的瓷中，盖好盖，在800℃~850℃高温箱中熔融45min～60min，取出冷却 后，用热水及热盐酸（见6.10）溶液浸取熔块，洗净增，溶液倒人烧杯中。加20mL盐酸（见6.9）和数滴 硝酸（见6.4）加热蒸发至约20mL，加人20mL无水乙醇（见6.8）继续蒸发至约20mL。加人15mL~ 20mL高氯酸（见6.7），加热蒸发至冒高氯酸白烟10min~ 15min，取下，冷至室温，加10mL盐酸（见 6.9），50mL热水，搅拌使盐类溶解。 8.3.3用慢速定量滤纸或双层中速定量滤纸过滤或抽滤，用擦棒以热盐酸（见6.10）溶液擦洗玻棒及烧 杯内壁，并洗沉淀3次～4次至无铁离子为止（硫氰化铵溶液（见6.13）检验铁离子），再用热水洗涤沉淀8 次～9次至无氯离子为止（硝酸银溶液（见6.14）检验氯离子）。 注1：硫氰化铵溶液检验铁离子：按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水洗漏斗下端，用少量水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收 集在表面血上，加1滴～2滴硫氰化铵溶液见6 13)，观察表面血上溶液直至无红棕色出现为止。 注2：硝酸银检验氯离子按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗下端，用少量水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在 表面血上，加1滴~2滴硝酸银溶液（见6.14），观察表面血上的溶液是否 浑浊，若浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸 银检验不再浑浊为止。 8.3.4收集过滤及洗涤的滤液在250mL容量瓶中待用。沉淀及滤纸放人已恒量的铂中，灰化，于 950℃~1000℃高温箱中灼烧40min~60min，取出，在干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。 8.3.5加数滴水润湿8.3.4得到的二氧化硅，加1滴～2滴硫酸（见6.6），5mL氢氟酸（见6.5），放置通 风柜内的电热板上缓慢蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，再加1mL～2mL氢氟酸，继续加热至三氧化 硫白烟完全逸尽，将放入950℃1000℃高温箱内灼烧15min，在干燥器中冷至室温，称量，反复 烧，直至恒量。 8.4可溶性二氧化硅的含量测定（硅钼蓝光度法） 8.4.1校准曲线的绘制 吸取每毫升含有0.02mg二氧化硅的标准溶液（见6.17)0，2.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL， 8.00mL10.00mL分别放人100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸（见6.11）、 8mL乙醇（见6.12）、6mL钼酸铵溶液（见6.15）。放置30min后，加入20mL盐酸（见6.9）、5mL抗坏 血酸溶液（见6.16