ICS 77. 140. 99 YB H 34 中华人民共和国黑色金行业标准 YB/T4711—2018 代替YB/T140—2009中部分 钢渣 氧化钾和氧化钠含量的 测定 火焰原子吸收光谱法 Steel slagThe determination of sodium oxide and potassium oxide- Theflameatomicabsorptionspectrometricmethod 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4711—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、中冶建筑研究总院有 限公司。 本标准主要起草人：倪守生、王向阳、刘伟、张莉、仇金辉、高洪吉、吴丽娟、蒋洪娇、姜涛、间文、王姜维、 赵晶晶。 YB/T4711—2018 钢渣氧化钾和氧化钠含量的 测定火焰原子吸收光谱法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用火焰原子吸收光谱法测定氧化钾和氧化钠含量。 本标准适用于钢渣中氧化钾和氧化钠含量的测定，测定范围：氧化钾0.02%～0.10%（质量分数）； 氧化钠0.02%~0.10%（质量分数）。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的 应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 产品取样、 制样通则 手工制样方法 GB/T 2007.2 散装矿 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2 测量方 法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T7728 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12807 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在盐酸介质中， 将试样溶液喷入空气-乙炔火焰中，用钾、钠空心阴极灯作光源，分别于原子吸收光谱仪波长766.5nm和 589.0nm处测量吸光度。 4试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用蒸馏水应满足GB/T6682中一级水的要 求。 4.1盒 氢氟酸，p1.15g/mL。 4.2盐酸，p1.19g/mL。 4.3硝酸，p1.42g/mL。 4.4高氯酸，p1.42g/mL。 4.5氧化钾标准溶液 1 YB/T4711—2018 烧2h并于干燥器中冷却至室温的氯化钾基准试剂于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀，移人干燥塑料瓶中保存。 4.5.2氧化钾标准溶液（100μg/mL）：移取50.00mL氧化钾标准溶液（见4.5.1）置于500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥塑料瓶中保存。 4.6氧化钠标准溶液 4.6.1氧化钠标准溶液（1000μg/mL）：称取1.8858g预先在105℃士2℃烘2h或在550℃士10℃灼 烧2h并于干燥器冷却至室温的氯化钠基准试剂于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。移人干燥塑料瓶中保存。 中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥塑料瓶中保存。 4.7氧化钾、氧化钠混合标准溶液（20μg/mL）：移取20.00mL氧化钾标准溶液（见4.5.2)和20.00mL 氧化钠标准溶液（见4.6.2)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5仪器设备 5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.2250mL聚四氟乙烯烧杯。 5.3原子吸收光谱仪，备有钾、钠空心阴极灯，供给的空气-乙炔气体要足够纯净，不含水、油以及钾、钠， 以提供稳定清澈的贫燃火焰。 按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的要求，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求： 精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超过此溶液吸光度平 均值的1.5%。 用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不 得超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%。 特征浓度 氧化钾的特征浓度应小于0.04ug/mL；氧化钠的特征浓度应小于0.02ug/mL。 —检出限 氧化钾的检出限应小于0.02μg/mL；氧化钠的检出限应小于0.01μg/mL。 校准曲线的线性 校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。 5.4除非另有规定，容量瓶应符合GB/T12806的规定，分度吸量管应符合GB/T12807的规定，单标线 吸量管应符合GB/T12808的规定。 6试样 按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃ 士2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 2 YB/T4711—2018 7.3空白试验 除不加试料外，按分析步骤同样操作做空白试验，同时做两份。 7.4试料分解 将试料（见7.1）置于250mL烧杯（见5.2）中，加入少量水湿润.加入10mL盐酸（见4.2）、5mL硝 酸（见4.3）、5mL氢氟酸（见4.1），低温加热至试样溶解后，加人5mL高氯酸（见4.4）继续加热至冒高 氯酸烟，待高氯酸冒烟至近干，取下冷却。 加人5mL盐酸（见4.2），用水冲洗杯壁，缓慢加热至溶解盐类，冷却至室温，定容于100mL聚四氟 乙烯容量瓶中，待测。 7.5分取试液 氧化钾、氧化钠含量在0.010%~0.050%（质量分数）时，不分取；氧化钾、氧化钠含量大于 0.050%~0.10%（质量分数）时，移取25.00mL，置于100mL容量瓶中，补加4mL盐酸（见4.2），用水 稀释至刻度，混匀待测。 7.6测定 将原子吸收光谱仪调节至最佳工作条件，以空气 -乙炔火焰于波长765.5nm处测定氧化钾，于波长 589.0nm处测定氧化钠，用水调零点，测量吸光度。 测量值减去空白吸光度值。 从校准曲线上查出相应氧化钾、氧化钠的浓度 7.7校准曲线的建立 移取氧化钾、氧化钠混合标准溶液（见 于100mL容量瓶中（见表1）.加5mL盐酸（见4.2），以 下按7.6操作，测量吸光度 表1 氧化钾和氧化钠移取量 单位为mL 容 量 瓶 标液 3 6 7 氧化钾、氧化钠标准溶液 2.00 6.00 8.00 10. 00 12. 00 以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加入的氧化钾、氧化钠量为横坐标，绘制校准曲 线。 注：如果基体干扰较大，可加人相应量的主量元素打底（但应特别注意打底物质对待测元素的污染），或者使用相同物 料的标样做校准曲线，以消除基体干扰。 8分析结果计算 按式(1)计算试样中氧化钾、氧化钠的含量w(k,o)、w(N,o)（质量分数)，数值以%表示。 ....(1) mX106 式中： W(K,)(N,) 试样中氧化钾或氧化钠的质量分数，单位为%； 从校准曲线上查得显色溶液中的K,O、NazO量，单位为微克（μg）； 从校准曲线上查得空白溶液中的K，O、NazO量，单位为微克（μg）； Co f 稀释倍数； m 试料量，单位为克（g）。 9精密度 本标准在2017年由8个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水 3 YB/T4711—2018 平独立测试4次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表2。 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于时，则取其算术平均值作为分析结果。 如果两次独立分 析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。 表2 精密度 单位为% 元素 测定范围(质量分数) 重复性限r 再现性限R K0 0.02~0.10 r=0.003130+0.05269m R=0.004317+0.1130m Naz O 0.02~0.10 r=0.002860+0.06094m R=0.002339+0.1332m 注：式中m为两个分析结果的平均值(质量分数)。 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； (P 遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。 YB/T 47112018 附录A （规范性附录） 试验样分析值接受程序流程图 从独立的重复结果开始 测定X、2 是 XI+ X2 Ix1x2l≤r 否 再次测定x3 是 X)+X2+ X3 Xmax~Xmin≤1.2r 3 否