ICS 77. 140. 99 YB H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T47102018 代替YB/T140--2009中部分 钢渣 氧化亚铁含量的 测定 重铬酸钾滴定法 Steel slag-The determination of iron( I )oxide content-The potassium dichromate titrimetric method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T47102018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东建筑大学材料科 学与工程学院、山东钢铁股份有限公司莱芜分公司、河北津西钢铁集团股份有限公司、中冶建筑研究总院 有限公司。 本标准主要起草人：倪守生、高洪吉、张莉、刘艳、刘伟、王向阳、邹仲平、杨吉平、董炳成、张亮亮、赵一臣、 赵晶晶。 YB/T4710-—2018 钢渣氧化亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 警示：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了重铬酸钾滴定法测定氧化亚铁含量。 本标准适用于钢渣中氧化亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：2.00%～20.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用天本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试料以三氯化铁浸取金属铁后，在隔绝空气的条件下,用盐酸和氟化钾溶解，生成的二氯化铁在硫磷 混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。通过重铬酸钾标准溶液所消耗体 积算出氧化亚铁和金属铁合量，减去金属铁后，得到氧化亚铁的含量。 4试剂 除另有说明外，在分析过程中仅使用分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1氟化钾，固体。 4.2碳酸氢钠，固体。 4.3饱和碳酸氢钠溶液。 4.4盐酸，p1.19g/mL。 4.5硫酸，p1.84g/mL。 4.6磷酸，p1.70g/mL。 4.7硫酸-磷酸混合酸，15十15十70。 于700mL水中，边搅拌边加人150mL硫酸（见4.5），冷却后加150mL磷酸（见4.6），混匀。 4.8三氯化铁溶液，30g/L。 称取30g三氯化铁（FeCl3·6H2O)于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释 1 YB/T 4710-2018 至刻度，混匀。 4.9重铬酸钾标准滴定溶液，c(1/6KzCr2O）=0.0200mol/L。 剂)于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注1：某些重铬酸钾标准物质已确定了重铬酸钾的含量，可根据其含量计算称取重铬酸钾的质量。 注2：应注意重铬酸钾标准滴定溶液的环境温度，滴定时的温度应尽量与配制标准滴定溶液的温度一致。 4.10硫酸亚铁铵溶液，c(Fe2+）=0.050mol/L。 称取19.61g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O)溶解于硫酸（5十95)中，移入1000mL容量瓶 中，用硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。 4.11二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L。 5仪器设备 5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.2除非另有规定，滴定管应符合GB/T12805的规定，容量瓶应符合GB/T12806的规定，分度吸量管 应符合GB/T12807的规定，单标线吸量管应符合GB/T12808的规定。 6取样和制样 按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于 105℃士2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.50g试料，准确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 空白值的确定：向空白试液中加人5.00mL硫酸亚铁溶液（见4.10），加15mL硫酸-磷酸混合酸（见 4.7)，以水稀释至100mL，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（见4.11)，立即用重铬酸钾标准溶液（见 4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色，记下消耗的毫升数（V1），再向溶液中加5.00mL硫酸亚铁标准溶液（见 4.10），再以重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色，记下消耗的毫升数（V2），前后滴定消 耗重铬酸钾标准滴定溶液毫升数之差V。，即为空白值(V。=V,一V2)。 7.4试料分解 将试料（见7.1)置于300mL锥形瓶中，加人30mL三氯化铁溶液（见4.8），电磁搅拌20min，或塞 上胶塞震荡30min使其溶解，取下胶塞加0.5g氟化钾（见4.1)、0.5g~1g碳酸氢钠（见4.2）、30mL 盐酸（见4.4），立即塞上有饱和碳酸氢钠溶液的防护器或在瓶口上放上一瓷埚盖，加热溶解，并使溶液 体积浓缩至8mL10mL，取下防护器或瓷埚盖立即加水至100mL，用橡皮塞塞上瓶口，流水冷却至 室温。 7.5滴定 取下橡皮塞，用少量水冲洗橡皮塞及瓶内壁，加15mL硫酸-磷酸混合酸（见4.7），加5滴二苯胺磺 酸钠指示剂溶液（见4.11)，立即用重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色。 2 YB/T4710—2018 8分析结果的计算 按式(1)计算氧化亚铁的含量w(FeO)（质量分数），数值以%表示： (1) ()m mX1000 式中： (o)m 氧化亚铁的质量分数，单位为%； c(1/6K2Cr20,) -重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V 滴定试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V -滴定试料空白所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m -称取试料量，单位为克（g）； Mre 试料中所含的金属铁质量分数（%）； 71.85 -FeO的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； 3.86 金属铁对氧化铁的换算系数。 9精密度 本标准在2017年由8个实验室，对6个不水平的样品进行精密度间试验，每个实验室对每个水 平独立测试4次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表1。 当两次独立分析结果差值的绝对值木大于时，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分 析结果差值的绝对值大于计时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。 表1 精密度 % 元素 测定范围(质量分数） 重复性限 再现性限R FeO 2.00~20.00 r=0.2170+0.005185m R=0.4134+0.01212m 注：式中m为两个分析结果的平均值(质量分数)。 10试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c）本标准的编号； d）遵守本标准的程度； e) 试样本身必要的详细说明； 分析结果及其表示； 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g) 何操作。 YB/T4710—2018 附录A （规范性附录） 试验样分析值接受程序流程图 从独立的重复结果开始 测定X1、x2 是 Xi+X2 IxI-x21≤r 2 香 再次测定x3 是 X1+X2+ X3 u= 3 香 再次测定X4 是 +x+Ex+2x+Ix >Wx_xWx 4 香 μ=中位值(X1,X2, X3,x4)