ICS 77.140. 99 YB H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4708-2018 代替YB/T140—2009中部分 钢渣拿 氧化锰含量的 测定 火焰原子吸收光谱法 Steel slagThe determination of manganese oxide content-The flame atomic absorption spectrometric method 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4708—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：山东省冶金科学研究院有限公司、冶金工业信息标准研究院、中冶建筑研究总院有 限公司。 本标准主要起草人：倪守生、张莉、王向阳、刘伟、高洪吉、王姜维、吴丽娟、孟丽丽、支浩、夏春。 YB/T4708—2018 钢渣氧化锰含量的 测定火焰原子吸收光谱法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。 本标准适用于钢渣中氧化锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%~10.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件 其最新版本（包括所有的修改 单）适用于本文件。 GB/T2007.2 散装矿 品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T6379.1 测量方法与结果 是的准确度（ （正确度与精密度） 第1部分 总则与定义 测量方法与结果的准确度 （正确度） 精密度 GB/T6379.2 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验 室用水规格和试验方法 GB/T 7728 冶金产 品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170 数值修约 规则与极限数值 值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氢氟酸进行分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅，在盐酸介质中， 将试样溶液喷入空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处测量吸 光度。 4试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级及以上水的 要求。 4.1无水碳酸钠，固体。 4.2盐酸，p1.19g/mL。 4.3硝酸，p1.42g/mL。 4.4高氯酸，p1.42g/mL。 注：在氨水、亚硝酸烟或有机物质存在时高氯酸烟可引起爆炸。 4.5氢氟酸，p1.15g/mL。 4.6氧化锰标准溶液 4.6.1氧化锰标准溶液，1000μg/mL：称取0.7745g纯金属锰（Mn>99.95%（质量分数）），预先用稀硝 1 YB/T4708—2018 酸洗净表面氧化物，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次～5次，取出放在干燥器中 （干燥后方便使用），置于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却 至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 中，加入50mL硝酸（1十3），用水稀释至刻度，混匀。 5仪器设备 5.1烘箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.2250mL聚四氟乙烯烧杯。 5.3铂地蜗：体积约30mL。 5.4高温炉，可调温度范围500℃～1100℃，控温精度为士20℃。 5.5原子吸收光谱仪，备有锰空心阴极灯，供给的空气-乙炔气体要足够纯净，不含水、油以及锰，以提供 稳定清澈的贫燃火焰。 按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的判断，所用原子吸收光谱仪应达到下列要求： a）精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差，此标准偏差不得超过此溶液吸光度平 均值的1.5%。用最低浓度的校准溶液（不是零浓度标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差，此 标准偏差不得超最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%； b）特征浓度 氧化锰的特征浓度应小于0.10ug/mL； c）检出限 氧化锰的检出限应小于0.05μg/mL； d）校准曲线的线性 校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。 5.6除非另有规定，容量瓶应符合GB/T12806的规定，分度吸量管应符合GB/T12807的规定，单标线 吸量管应符合GB/T12808的规定。 6试样 按照GB/T2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于 105℃士2℃的烘箱（见5.1)中烘干1h，取出置于干燥器中冷却至室温后再称量。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4试料分解 a) 将试料（见7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯（见5.2)中，加入少量水湿润，加入10mL盐酸 （见4.2）、5mL硝酸（见4.3）、5mL氢氟酸（见4.5），低温加热至试样溶解后，加入5mL高氯酸 （见4.4）继续加热冒高氯酸烟至近干，取下冷却。 2 YB/T4708—2018 加人5mL盐酸（见4.2），用水冲洗杯壁，加热至沸并保持沸腾5min。如有残渣按b）进行，如确认 无残渣，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，以下按7.5进行。 b）将上述溶液用慢速滤纸过滤到100mL容量瓶中，用热水冲洗烧杯，将残渣全部移到滤纸上，用 热水洗净滤纸和残渣，把滤液和洗液作为主液保存。 将滤纸及残渣置于铂埚中（见5.3），烘干，灰化，于800℃～900℃高温炉（见5.4)中灼烧10min， 取出，待冷至室温，加人1g无水碳酸钠（见4.1）于高温炉中，在900℃1000℃完全熔融残渣。 埚冷却后，置于250mL烧杯中，向埚内加入10mL热水、5mL盐酸（见4.2），慢慢溶解熔融物， 洗出，将溶液加热至沸，除掉二氧化碳，溶液并入主液，用水稀释至刻度，混匀。 7.5分取试液 分取试液见表1。 表1分取试液量 氧化锰（质量分数）/% 0.50~2.00 >2.00~5.00 >5.00~10.00 分取量/mL 5.00 10.00 5. 00 补加5mL盐酸（见4.2），用水稀释至刻度，混匀待测。 7.6测定 按GB/T7728的要求和操作将原了吸收光谱仪（见5.5）调节至最佳工作条件，以空气-乙炔火焰，于 波长279.5nm处，用水调零点，测量吸光度，测量值减去空白吸光度值。从校准曲线上查出相应氧化锰 的浓度。 7.7校准曲线的建立 按表2移取氧化锰标准溶液（见 包4.6.2）于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（见4.2），以下按7.6操 作，测量吸光度。 表2氧化锰移取量 单位为mL 容量 瓶 标 液 1 3 4 5 6 7 氧化锰标准溶液 1.00 2.00 4. 00 5.00 .00 6. 00 以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加人的氧化锰量为横坐标，绘制校准曲线。 注：如果基体干扰较大，可加人相应量的主量元素打底，或者使用相同物料的标样做校准曲线，以消除基体干扰。 8分析结果计算 按式（1)计算试样中氧化锰的含量wMno（质量分数），数值以%表示。 （G-c）×fX100 WMno ....(1) mX106 式中： WMo 氧化锰的质量分数，单位为%； 从校准曲线上查得显色溶液中的MnO量，单位为微克（μg）； C1 Co 从校准曲线上查得空白溶液中的MnO量，单位为微克（μg）； f 稀释倍数； m 试料量，单位为克（g）。 9精密度 本标准在2017年由8个实验室，对5个不同水平的样品进行精密度共同试验，每个实验室对每个水 3 YB/T4708—2018 平独立测试4次，按GB/T6379.1和GB/T6379.2统计方法确定的精密度见表3。 当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分 析结果差值的绝对值大于r时，按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。分析结果按GB/T 8170的规定修约。 表3 精密度 单位为% 元素 测定范围(质量分数) 重复性限r 再现性限R MnO 0.50~10.00 r=0.05056+0.008150m R=0.1220+0.01335m 注：式中m为两个分析结果的平均值（质量分数）。 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： 测试实验室名称和地址； a) b) 试验报告发布日期； c) 本标准的编号； (P 遵守本标准的程度； 试样本身必要的详细说明； e) f) 分析结果及其表示； g) 何操作。 YB/T4708—2018 附录A (规范性附录） 试验样分析值接受程序流程图 从独立的重复结果开始 测定对1、x2 是 XI+ X2 Ix~x2/≤r 2 否 再次测定x3 是 Xj+X2+33 XmaxXmin ≤1.2r 否 再次测定x4 是 XmaxXmin≤1.3r X+ X2+ X+ X4 u 4 否 μ=中位值(X1,X2 X3,X4) 5