ICS 77.040.99 YB H 24 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T46772018 钢中织构的测定 电子背散射 衍射(EBSD)法 Method of texture of steel--Electron backscatter diffraction(EBSD) 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4677—2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院、首钢集团有限公司。 本标准主要起草人：王志奋、陈士华、栾燕、瀚新华、张彦文、韩荣东、邓照军、吴立新、孔君华。 YB/T4677—2018 钢中织构的测定日 电子背散射衍射（EBSD）法 1范围 本标准规定了采用电子背散射衍射（EBSD）测量钢中织构的方法。 本标准适用于钢中织构的电子背散射衍射（EBSD)分析。其他多晶材料织构测量也可参照本标准。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T13298 金属显微组织检验方法 GB/T19501 微束分析 子背散射衍射分析 开方法通则 GB/T27788 微束分析 扫描电镜图像放大倍率校准导则（ISO16700：2004IDT) GB/T30067 金相学 GB/T30703 微束分析 电子背散射衍射取向分析 方法则 YB/T4377 金属试样的电解抛光方法 3术语和定义 GB/T30067和GB/T19501界定的及下列术语和定义适用于本文件 3. 1 电子背散射衍射（EBSD）electronbackscatterdiffraction（EBSD） 通过扫描电镜中电子束在倾斜（约70°)样品表层激发出的菊池衍行射花样确定晶体结构、取向及相关 信息的方法。 3. 2 电子背散射衍射花样 EBSDpattern 由菊池衍射带组成的花样，根据衍射花样的几何特征可以确定激发区域晶体的类型和取向。 3. 3 （晶体）取向（crystallographic）orientation 晶体坐标系和样品坐标系的相互关系。例如在立方晶系中，晶体的三个晶轴[100]，[010]和[001]在 样品坐标系如轧板的轧向、横向和法向的相对方位。晶体取向可以有多种方法描述如欧拉角、方向余弦 矩阵或旋转（罗德里格斯）矢量。 3. 4 texture 织构 多晶体中晶体取向的择优分布。 3.5 取向图 orientationmap 根据扫描网络中给每个数据点的取向定义该点的颜色，整个扫描网络形成一个显示微观取向分布的 图像。 1 YB/T46772018 3.6 (hkl)极图(hkl)polefigure 表示材料中各晶粒的某一选定晶面(hkl)在外形坐标系下（如板材的轧向一法线空间）的取向分布 图。 3.7 反极图inversepolefigure 表示材料中各晶粒平行某特征外观方向的晶向在晶体学空间中分布的三维极射赤道平面投影图。 3.8 取向分布函数 orientationdistributionfunction ODF 表示晶体（或样品要素三维空间分布的一种优选方位表示形式。其中晶体或样品要素通常以三个 参数表示。以晶体要素为例，以极角1及极距?参数表示晶轴或晶面极点的取向，以p2表示晶体绕晶 体轴的旋转角度。1、均取欧拉角形式，表示晶体坐标系与样品坐标系间相应坐标轴有次序的旋转关 系。 4方法原理 运用扫描电镜或电子探针上配备的电子背散射衍射(electronbackscatterdiffraction，简称EBSD)装 置对块状样品上的微区显微组织逐点作晶体学分析，取得有关晶体取向空间分布的信息。EBSD中的晶 体取向显微成像技术使组织形貌、微区成分与晶体学数据分析联系起来，能对取向、位向差、结构及其分 布等进行观察、统计测定。 5仪器设备 5.1安装有电子背散射衍射（EBSD)系统的扫描电镜（SEM)或电子探针（EPMA)。电子背散射衍射 （EBSD）系统由硬件和软件组成。 5.2EBSD系统硬件包括探头部分和控制部分，探头部分由外表面的磷屏幕及屏幕后的相机组成，探头 将采集到的EBSD花样传送到计算机软件进行标定。控制部分控制电子束进行逐点扫描或控制样品台 移动。 5.3EBSD系统软件是指计算机系统中的EBSD软件包，包括EBSD花样的采集标定软件，EBSD数据 处理软件。 5.4扫描电镜需要定期按照GB/T27788进行校准和核查。 6样品制备 试样制备要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大及表面清洁无污 染。样品制备过程中，必须记录观察面与材料的轧向、横向或法向的位置关系。EBSD试样的具体要求 和制备过程，见附录A。 7测量条件 7.1工作电压的选择 一般推荐电压为15kV～30kV，随着电压增加图像清晰度增强，试样表面状态对衍射花样质量的影 响减轻。若试样导电性较差，则选择较低的电压。 7.2电子束流值的选择 一般推荐电子束流值为0.1nA～10nA。束流降低，图像分辨率提高，荷电和污染问题减少，但 2 YB/T4677—2018 EBSP信号减弱，可以通过适当延长测量时间补偿。 7.3步长的选择 步长宜小于预估平均晶粒直径的1/10。 7.4背底采集 电子束在材料表面扫描时测量得到的EBSP可以作为背景信息。 8 测量过程 8.1将制备完的试样固定于设备的样品台上，试样的横向、轧向、法向与样品台X轴、Y轴、Z轴坐标保 持一致，保证稳定且导电良好，抽真空至工作状态。 8.2将试样高角度倾斜（一般推荐为70°，有预倾斜台则无需倾斜），保证试样测量表面正对EBSD探头， 调节合适工作距离。 8.3设置好设备的工作电压、束流大小等参数。 8.4观察试样，选定需要分析的区域，通过聚焦和调节样品高度、像散等操作使图像至最清晰。 8.5 打开EBSD测量分析软件，选定测量区域，推荐随机测量二个及以上区域，总测量面积不小于 0.1mm，扣除背底，设置扫描步长像素等参数，开女始测量。 8.6测量完毕，保存数据，进行数据处理。 9 数据处理 般解析率需达到90%以上，保证分析的准确性。 9.1 运用分析软件进行降噪处理， 根据试样放置方位，进行方位旋转校正，保证旋转后试样的横向、轧向、法向与设备预设一致。 9.2 9.3选取测量的全部或部分区域计算材料中某一相（钢铁材料中一 一般分析。相）的织构信息。 9.3.1 获得该区域的取向图。 设定分辨率5°，获得该区域的（10 00）极图、（110）极图、（111)极图以及轧向、横向、法向的反极 9.3.2 图、ODF图等。 设定取向偏离角为2°～15°获得某一织构组分的分布图及其含量等。 9.3.3 10 实验报告 10.1实验报告应包括：样品名称、规格、委托人、分析日期、仪器型号、热处理状态和加工过程、取样位置 和方向、分析区域的位置等信息、 10.2测量区域的取向分布图、极图、反极图、ODF图、织构各组分的定量结果等 3 YB/T4677—2018 附录A （规范性附录） EBSD的试样制备 A.1钢铁材料的EBSD试样制备推荐以下方法。 A.1.1机械抛光 按GB/T13298制备金相样，在抛光阶段进行多道次粗抛和精抛，随后采用硅溶胶悬浮液进行长时 间低速抛光或进行振动抛光，以去除表面残余变形层，最后将试样放人酒精中进行超声清洗，以去除表面 污染。具体要求可参考GB/T30703一2014中附录B。 A.1.2机械抛光+化学腐蚀 按GB/T13298制备成金相镜面样，用3%～5%的硝酸酒精进行短时间浸蚀，以去除表面残余变形 层，交替进行机械抛光与硝酸酒精腐蚀2次3次。 A.1.3电解抛光 试样制备按YB/T4377的规定执行。 A.1.4离子减薄 离子减薄可以去除钢铁材料研磨抛光中形成的加工形变层。离子减薄用Ar离子束轰击试样表面， 所得试样表面无磨料污染、无划痕、损伤小。具体要求可参考GB/T30703一2014中附录B。 A.1.5聚焦离子束抛光 聚焦离子束(FIB)技术是将微观分析与徽加工相结合的新技术，SEM-FIB双束系统具有把离子束和 电子束聚焦到试样表面同一区域的能力，可以实现在真空下的原位试样制备，推荐制样方法： A.1.5.1将试样表面调节至电子束和离子束的共聚焦点，样品台倾斜至52～56°离子束与样品表面垂 直，工作距离（WD)为4.9mm～5.3mm，分析区域位于电子束和离子束观察区域的中心。 A.1.5.2设置切割（抛光)参数，包括切割区域形状及尺寸、切割深度、加速电压、束流等，切割宽度、长 度、深度的增加会导致切割时间大幅增加。切割包含粗抛和精抛。 A.1.5.3粗抛：离子束电压：20kV~30kV，束流：>15nA，离子束对试样表面垂直切割（抛光）。 A.1.5.4精抛：将离子束束流分别设置为2nA～4nA、1nA～2nA、50pA～300pA等，依次进行切割 （抛光），观察窗帘效应消失以及离子束产生的非晶层减少，完成制样。 4 YB/T 4677—2018 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 钢中织构的测定电子背散射 衍射(EBSD)法 YB/T 4677-2018 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷 各地新华