ICS 77.040.99 YB H 24 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4676—2018 钢中析出相的分析 透射电子显微镜法 Analysis of precipitates of steel-Transmission election microscope method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4676—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院、首钢集团有限公司。 本标准主要起草人：马家艳、王志奋、栾燕、孟杨、陈士华、邓照军、关云、韩荣东、吴立新、孔君华。 YB/T4676—2018 钢中析出相的分析透射电子显微镜法 1范围 本标准规定了采用透射电子显微镜对钢中析出相进行观察和分析的方法。 本标准适用于钢中析出相的透射电子显微镜分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T13298 金属显微组织检验方法 GB/T17359 微束分析 谱法定量分析 GB/T18876.1 1应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法 第1音 分：钢和其他金属中夹杂物或第 二相组织含量的图像分析与体视学测定 GB/T18907 透射电 显微镜选区电子衍射分析方法 GB/T30067 金相学 术语 3 定义和术语 GB/T30067界定的及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 析出相 precipitatedpha ast 合金中的固溶元素（如钢中 Ti.Nb、V、Mo、AI、B、N、C、S等）由于温度、压力等变化而从固溶体中脱 溶析出，以非连续化合物的形式形成的第二相粒子。 3. 2 萃取复型 extractionreplica 利用一种薄膜（比如碳膜、塑料膜等）将待测试样表面的信息进行萃取。 3.3 能量色散X射线谱 energy-dispersiveX-ray spectroscopy EDS 入射电子与物质发生相互作用，试样接受人射电子的能量产生特征X射线，将特征X射线按能量展 开成的谱。 3.4 聚焦离子束分析focusedionbeammicroanalysis 应用聚焦离子束（如Ga+）照射试样表面产生二次电子信号取得电子像，或者用强电流离子束对表面 原子进行剥离，完成微、纳米级表面形貌加工。 3.5 活时间livetime 脉冲测量电路能够探测X射线光子的时间（GB/T17359）。 1 YB/T4676—2018 3. 6 扫描透射电子显微镜scanningtransmissionelectronmicroscope STEM 透射电子显微镜中配置扫描附件，是扫描和透射电子显微镜的综合应用方式。利用会聚电子束在试 样上方扫描，探测器在试样下方同步接受被散射的电子，经信号转换成STEM像。 4方法原理 察、选区电子衍射分析、明暗场分析、高分辨像分析，配合能谱仪和能量过滤器附件对析出相进行成分分 析（包括点、线、面分析），从而获得析出相的形态、分布、尺寸、类型、结构、数量等定性及半定量分析结 果。 5试样制备 5.1总则 5.1.1萃取复型法 5.1.1.1萃取复型法包括一次碳萃取复型法和二次塑料-碳萃取复型法。萃取复型法观察区域大，适合 对析出相的形态、分布、尺寸、类型、数量等定性及半定量分析，但不适合分析难萃取的与基体存在共格或 半共格关系的析出相或500nm以上的颗粒状析出相。 分析薄片状析出相及硅钢中酸溶相AIN等，也不适合做析出相的分类测定。 出相的形态、数量、尺寸、分布较为直观明显，适合做析出相的分类测定。同时能谱分析不受基体成分干 扰，成分准确度较高，在分析100nm以下细小析出相的成分类型时具有明显优势。 5.1.2薄膜法 薄膜法包括双喷电解法、离子减薄法和FIB定位切割法。薄膜法可对萃取复型法不易萃取下来的析 出相进行观察分析，可以观察析出相在基体中的分布位置及其对位错的钉扎、析出相与基体的取向关系 等。由于薄膜法观察区域有限，因此不适合做析出相的分类测定等，同时对100nm以下析出相，形貌观 繁、能谱分析受基体衍射衬度、成分干扰较天。 5.2萃取复型法 5.2.1一次碳萃取复型法 5.2.1.1制备金相试样。切割、镶嵌（适合用手拿的块状试样也可不镶嵌）、磨制、抛光可按GB/T13298 规定执行，但应保证试样的磨制面积大于直径为3mm的圆。 5.2.1.2腐蚀金相试样。腐蚀的方法、腐蚀剂的种类、浓度及腐蚀时间应根据不同的钢种而定，腐蚀不 宜过深而出现腐蚀坑。 5.2.1.3将已腐蚀好的金相试样固定在玻璃片上，放入真空镀膜仪。 5.2.1.4真空镀膜仪抽真空至工作状态，对金相试样进行喷碳处理。 5.2.1.5将喷完碳的金相试样划成与透射电子显微镜载网面积相当的格子，放入合适的腐蚀剂（如硅钢 用10%20%硝酸酒精）中浸泡，使碳膜和析出相从基体上分离。再将分离后的碳膜转移到酒精中洗 涤。 5.2.1.6将碳膜清洗干净，捞到蒸馏水中展开，用电子显微镜载网（如铜网或镍网等）捞起，放滤纸上干 燥，得到一次碳萃取复型试样。 2 YB/T4676—2018 5.2.2二次塑料-碳萃取复型法 5.2.2.1按照5.2.1.1和5.2.1.2制备、腐蚀金相试样，在已腐蚀好的金相试样上滴上丙酮，快速贴上 醋酸纤维素膜（AC纸），AC纸制备方法参见附录A，轻压直至AC纸与试样之间没有气泡为止。 5.2.2.2放置30min～40min，待AC纸干透后揭下、翻面（与试样接触面朝上）并固定于玻璃片上，放 入真空镀膜仪。 5.2.2.3真空镀膜仪抽真空至工作状态，对AC纸进行喷碳处理。 5.2.2.4将喷完碳的AC纸划成与透射电子显微镜载网面积相当的格子，放人倒有丙酮的容器中盖好， 待AC纸溶净后（放置约12h），更换丙酮，将碳膜放入浸泡约30min。 5.2.2.5将碳膜捞至蒸馏水中展开，用电子显微镜载网（如铜网或镍网等）捞起，放滤纸上干燥，得到二 次塑料-碳萃取复型试样。 5.3薄膜法 5.3.1双喷电解法 5.3.1.1将试样切成厚度为0.3mm左右的薄片 5.3.1.2依次用不同粒度的砂纸对切割后的薄片进行磨制直至厚度小于80um。每道砂纸磨制应消 除上一道砂纸磨制造成的形变 5.3.1.3用冲孔机从磨制好的薄片上冲出直径为 3mm的圆片。 3 5.3.1.4利用双喷电解仪来 将直径为3mm的圆片减薄至穿孔，得到薄膜试样（一般低碳钢用5%10% 4%~10%高氯酸酒精溶液做电解液， 的高氯酸冰乙酸做电解液 .电压40V 左右，温度 0℃~25 或用 电压10V~20V，温度 ℃~0℃ 5.3.2离子减薄法 5.3.2.1步骤同5.3.1. 5.3.1.3 5.3.2.2将直径为3mm的圆片固定在离子减薄仪试样台上并放人离子减薄仪，先用高电压、大人射角 （推荐加速电压：4.5kV~5 kV，人射角范围4°6°）将试样减薄至穿孔，再用低电压、小人射角（推荐加速 电压：4kV~4.5kV，人射角范围1°~3）减薄试样10min~30min即可可得到薄膜试样。 5.3.3聚焦离子束（FIB)定位切割法 5.3.3.1将试样表面调节至电子束和离子束的共聚焦点，待取试样区域同时位于电子束和离子束观察 区域的中心，切割前在待取试样区域表面进行PI或C等气体沉积。 5.3.3.2运用大束流（推荐加速电压：20kV～30kV，束流：>15nA)在待取试样区域两边进行挖坑。 5.3.3.3对待取试样区域进行U型切割，伸人纳米机械手与待取区域焊接，切割使透射试样与基体分 离，移动机械手靠近铜网，将透射试样与其焊接，切割使机械手与透射试样分离。 5.3.3.4依次调节离子束束流从大到小（推荐加速电压：20kV~30kV，束流：50pA～20nA)对透射试 样进行减薄，直至透明则制样完成。 6测量条件 6.1透射电子显微镜 6.1.1开机，透射电子显微镜系统达到正常工作所需的高真空并稳定30min以上。 6.1.2检测试样所需的加速电压，应选择在160kV～300kV之间。 6.1.3对电子光学系统进行对中调整，使透射电子显微镜处于最佳工作状态。在进行能谱分析过程中， 不能再对光学系统进行对中调整。 6.1.4建议在透射电子显微镜冷阱中加人液氮或使用冷冻样品台，以减少样品污染。 6.1.5在双光镜系统中，一般聚光镜光阑推荐用2挡～3挡光阑，综合效果好。既能提供亮度足够的 光源电子束流，亮度均匀一致，也可使成分谱峰明锐，结果更准确。 3 YB/T4676—2018 6.1.6析出相按尺寸或按类型分类测定时，对于析出相分布均匀的试样，可随机选取50个视场拍摄不 小于2万倍的STEM像（总面积不小于50×7.5μm×7.5μm）；对于析出相非均匀分布的试样，在集中 分布和分散分布的区域分别选取视场面积不小于25×7.5μm×7.5μm。 6.1.7放大倍数应根据析出相尺寸大小来确定，一般以清楚地分辨析出相形态、方便尺寸测量、准确定 位能谱点分析位置为置，具体推荐见表1。 表1析出相的尺寸范围及推荐的STEM像的放大倍数 析出相的尺寸/nm STEM像的放大倍数 《100 100000~200000 >100~200 50000~100000 >2