ICS 73. 080 YB D 52 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4611--2017 烧结烟气脱硫灰 活性氧化钙含量的 测定 酸碱滴定法 Flue gas desulfurization agent-Determination of active calcium oxideAcid base ditrimetry 2018-01-01实施 2017-07-07 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4611—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院、杭州睿昆信息技术有限公司。 本标准主要起草人：郭芳、沈克、朱有发、崔淑雅、卢春生、仇金辉、陈晓红、王鹃、王晓杰。 YB/T4611—2017 烧结烟气脱硫灰活性氧化钙含量的 测定酸碱滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了酸碱滴定法测定活性氧化钙的含量。 本标准适用于烧结烟气脱硫灰中活性氧化钙含量的测定，测定范围（质量分数）：10.0%～95.0%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12573水泥取样方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 3术语和定义 3. 1 烧结烟气脱硫灰fluegasdesulfurizationagent 烧结烟气中脱硫用石灰及其脱硫后产物统称为烧结烟气脱硫灰。 3. 2 活性氧化钙 舌activecalciumoxide 烧结烟气脱硫灰中能参与脱硫反应的氧化钙和氢氧化钙，以氧化钙的形式表示。 4原理 活性氧化钙与蔗糖在水中生成水溶性的蔗糖钙，可与盐酸发生中和反应，以酚酞为指示剂，用盐酸标 准溶液进行滴定，按盐酸消耗量计算出活性氧化钙的含量。 5试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯 度相当的水。 5.1蔗糖。 5.2中性水：用蒸馏水或离子交换水煮沸，驱尽二氧化碳。 5.3盐酸标准溶液，0.5mol/L。 5.3.1配制 准确移取84mL浓盐酸（p1.19g/mL），加人预先量取的916mL水中，混匀。 5.3.2标定 1 YB/T4611—2017 称取预先置于105℃～110℃干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（含量不低于99.9%） 0.5000g，于250mL锥形瓶中，加人25mL中性水（见5.2)溶解，加入2滴甲基橙指示剂（1g/L)以盐酸标 准溶液（见5.3)滴至红色为终点。盐酸标准溶液的浓度按式(1)计算： mX1000 .....(1) c=(V,-V)XKi 式中： 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 基准试剂的质量，单位为克（g）； mo' Vi一标定时消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。一标定时试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； -52.99，1/2NazCO：的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 K, 5.4酚酞指示剂溶液，10g/L：称取1g酚酞加人50mL乙醇溶解，加水稀释至100mL，混匀。 6仪器及设备 6.1磁力搅拌器。 6.2具塞锥形瓶，250mL。 6.3滴定管，50mL，符合GB/T12805规定的要求。 7取样与制样 按GB/T12573方法取样。采用四分法或缩分器将试样缩分至100g，经0.15mm方孔筛筛析，将筛 余物经过研磨后使其全部通过孔径为0.15mm方孔筛，充分混匀（试样若是消石灰，用四分法缩分至10g 左右，研细）。从中取10g左右试样迅速置于干燥器中，供测定用， 8分析步骤 8.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1试料量 活性氧化钙含量（质量分数)/% 称样量/g 1. 0 10.0~40.0 0. 5 >40.0~95.0 8.2测定次数 由于试样的不稳定性，试样尽可能在较短的时间进行分析。对同一试样，应至少独立测定2次。 8.3测定 将试料置于预先加人50mL中性水（见5.2）的具塞锥形瓶中（见6.2）迅速加入约5克蔗糖（见 5.1），放置1粒磁转子，立即盖上瓶塞，在磁力搅拌器上（见6.1)搅拌15min。打开瓶塞，将溶液用滤纸过 滤，用水洗3次～4次，并将滤液收集在另一锥形瓶中。在盛有滤液的锥形瓶中加入酚酸指示剂溶液（见 5.4)5滴～10滴，溶液即呈现粉红色，然后用盐酸标准溶液（见5.3)滴定，直至粉红色消失并在30s内不 再变红色为终点。 注：倒人试料时应避免试料粘在瓶壁上，如果试料粘于瓶壁应重新称样。 9结果计算与表示 脱硫灰中活性氧化钙的含量cao（质量分数)按式(2)计算： 2 YB/T 4611—2017 K,XcXV om X100 (2) mX1000 式中： 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定消耗盐酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)； m——试样质量，单位为克(g)； K2——28，1/2CaO的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 分析结果按GB/T8170的规定进行修约，修约至与允许差小数相同位数。 10 允许差 两次分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。 表2允许差 %（质量分数) 活性氧化钙含量 允许差 10.0~50.0 0. 60 >50. 0 0. 80 11 试验报告 试验报告应包括下列内容： a): 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作或者任选的操作。 e) 3