ICS 77. 080. 01 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4609—2017 电镀铬钢板及钢带表面 金属铬和氧化铬试验方法 Chrome plate coating and metal strip coating- Experimentation of the metal chromium and chromium oxide 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4609-2017 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：李江文、余卫华、张穗忠、于录军、陈自斌、李杰、夏念平。 YB/T4609—2017 电镀铬钢板及钢带表面 金属铬和氧化铬试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了碱分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定镀铬板表面氧化铬质量的方法及电解分离-二 苯碳酰二肼分光光度法测定金属铬质量的方法。 本标准适用于测定镀铬板表面镀层氧化铬质量和镀铬板表面镀层金属铬质量的测定，测定范围分别 为：2mg/m²~50mg/m²和50mg/m²~160mg/m。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 3.1碱分离-二苯碳酰二肼分光光度法测定镀铬板表面氧化铬质量 以氢氧化钠溶液将钢板表面的氧化层溶解，酸化后，用过硫酸铵将溶液中的铬氧化为六价。六价 铬与二苯碳酰二耕反应生成紫红色化合物，于分光光度计波长542nm处，测量其吸光度，计算铬的质 量。 3.2电解分离-二苯碳酰二分光光度法测定金属铬质量 以氢氧化钠溶液除去钢板的氧化层，以钢板为阳极，铂为阴极，在氢氧化钠电解液中电解，剥离表面 的金属铬，电解完毕后酸化，用过硫酸铵将溶液中铬氧化为六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫 红色化合物，于分光光度计波长542nm处，测量其吸光度，计算铬的质量。 4试剂 除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当的水。 4.1氢氧化钠溶液，300g/L。 4.2氢氧化钠电解液，40g/L。 4.3硫酸，1十1。 4.4硫酸-磷酸混合酸，3十3十4。 4.5硝酸银溶液，20g/L，避光保存 4.6过硫酸铵溶液，300g/L，试验前配制。 1 YB/T4609—2017 4.7二苯碳酰二肼溶液，3.0g/L。称取0.3g二苯碳酰二肼溶于95mL乙醇中，加入5mL冰醋酸 （p1.05g/mL），混匀，试验前配制。 4.8铬标准溶液 4.8.1铬储备液，100.0μg/mL。称取0.2828g经150℃干燥1h并冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分 数≥99.95%)溶于适量水中，然后移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，备用。此储备液1mL含 铬100.0μg。 4.8.2铬标准溶液，10.0μg/mL。移取50mL铬储备液（见4.8.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此标准溶液1mL含铬10.0μg。 4.8.3铬标准溶液，20.0μg/mL。移取100mL铬储备液（见4.8.1)于500mL的容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此标准溶液1mL含铬20.0μg。 5仪器 5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应符合GB/T12807和GB/T 12808的规定。 5.2电源，提供10mA～200mA的稳压恒流电源或者等效的装置。 5.3伏特计，量程为0V～2V。 5.4分光光度计，应满足GB/T7729规定的性能要求。 6试样 镀铬板表面氧化铬质量测定的试样加工成边长50mm士5mm近似正方形或面积不小于2500mm²的 任意形状。 镀铬板表面金属铬质量测定试样加工为边长25mm土5mm近似正方形或面积不小于800mm²的任 意形状。 采用无水乙醇擦洗试样表面三次，晾干，备用。 7分析步骤 7.1镀铬板表面氧化铬质量测定 7.1.1试料面积的测定 测量试料的边长或直径，精确至0.05mm，计算试料面积。 7.1.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.1.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.1.4测定 7.1.4.1试料表面氧化铬溶解 将试料（见7.1.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL约90℃氢氧化钠溶液（见4.1），置于 一个可调节温度的电炉盘上，加热，使它保持在80℃100℃之间，20min后，取出试料，用水淋洗三次。 7.1.4.2氧化 试料溶液冷却至室温，以硫酸（见4.3）中和至pH为6～8，加入5mL硫酸-磷酸混合酸（见 4.4）、2mL硝酸银溶液（见4.5）以及5mL过硫酸铵溶液（见4.6），加热至沸腾并保持约10min，冷 却至室温。 7.1.4.3显色及测量 2 YB/T46092017 将溶液移至100mL容量瓶中，加人3mL二苯碳酰二耕溶液（见4.7），稀释至刻度，混匀。室温放置 8min后，以试验空白为参比溶液，使用2cm的吸收皿，于分光光度计542nm处测量溶液的吸光度。由校 准曲线计算得到铬的浓度。 7.1.5校准曲线 7.1.5.1校准曲线溶液的制备 于五个250mL聚四氟乙烯烧杯中加入30mL氢氧化钠溶液（见4.1），以硫酸（见4.3)中和至pH值 为7，分别加人1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL和8.00mL铬标准溶液（见4.8.2）至烧杯中，再加人 5mL硫酸-磷酸混合酸（见4.4）、2mL硝酸银溶液（见4.5）以及5mL过硫酸铵溶液（见4.6），加热至沸腾 并保持约10min，冷却至室温。将溶液移至100mL容量瓶中，加人3mL二苯碳酰二肼溶液（见4.7），稀 释至刻度，混匀，室温放置8min。 7.1.5.2校准曲线的绘制 以试验空白为参比，于分光光度计542nm处浓度由低到高依次测量溶液的吸光度。以吸光度为纵 坐标，铬的浓度为横坐标，绘制校准曲线。 7.2镀铬板表面金属铬质量测定 7.2.1试料面积的测定 测量试料的边长或直径，精确至0.05mm，计算试料面积。 7.2.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.2.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.2.4测定 7.2.4.1除去氧化铬层。 将试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL约90℃氢氧化钠溶液（见4.1），置于可调节温度 的电炉盘上，加热，使氢氧化钠溶液保持在80℃～100℃，放人试料（见7.2.1)浸泡20min，取出试料，淋 洗三遍。 7.2.4.2电解 试料用铂丝悬挂于50mL塑料烧杯内，作为电解阳极，以另一根铂丝为阴极，如图1所示连接导线。 在塑料烧杯内加人50mL氢氧化钠电解液（见4.2），电解液覆盖试样全部，打开电源开关。维持电流在 20mA100mA之间。当电压出现突跃大于0.4V时表示反应完全，关闭电源，取出试料淋洗三遍 铂电极 输入 烧杯 稳压(电源) 伏特计 试料 图1电解导线连接示意图 7.2.4.3氧化 电解液以硫酸（见4.3)中和至pH为6～8，加人5mL硫酸-磷酸混合酸（见4.4）、2mL硝酸银溶液 （见4.5）以及5mL过硫酸铵溶液（见4.6），加热至沸腾并保持约10min，冷却至室温。 7.2.4.4显色及测量 3 YB/T4609—2017 8min后，以试验空白为参比溶液，使用1cm的吸收Ⅲ，在分光光度计542nm处测量溶液的吸光度。由校 准曲线计算得到铬的浓度。 7.2.5校准曲线 7.2.5.1校准曲线溶液的制备 于五个聚四氟乙烯烧杯中加人50mL氢氧化钠电解液（见4.2），以硫酸（见4.3)中和至pH值为7， 分别加人1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL以及8.00mL铬标准溶液（见4.8.3）至聚四氟乙烯烧杯 中，加人5mL硫酸-磷酸混合酸（见4.4）、2mL硝酸银溶液（见4.5）以及5mL过硫酸铵溶液（见4.6），加 热至沸腾并保持约10min，冷却至室温，最后将溶液移至100mL容量瓶中，加入7mL二苯碳酰二肼溶液 （见4.7），稀释至刻度，混匀，室温放置8min后。 7.2.5.2校准曲线的绘制 以试验空白为参比，于分光光度计542nm处按浓度由低到高的顺序依次测量溶液的吸光度。以吸 光度为纵坐标，铬的浓度为横坐标，绘制校准曲线。 8分析结果计算和表示 按式（1)计算镀铬板表面镀层中铬质量，以Mcr表示，单位为毫克每平方米（mg/m²）： Mo=cXV (1) A 式中： 从校准曲线上得到的铬的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 溶液的体积，单位为毫升（mL)； A一镀铬板试料的总面积，单位为平方米（m²）。 9允许差 9.1两次镀铬板表面氧化铬质量测定结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 mg/m? 含量范围 允许差 2~10 0. 8 >10~25 1