ICS 77.140. 99 YB H 34 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T4604—2018 转底炉法粗锌粉 锌含量的测定 EDTA络合滴定法 Zinc oxide dust made by rotary hearth furnace-Determination of zinc content--EDTA titrimetric method 2018-07-01实施 2018-02-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4604-2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：马钢(集团)控股有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东钢铁股份有限公司莱芜 分公司、中冶建筑研究总院有限公司。 本标准主要起草人：刘琰、李海栋、仇金辉、方拓野、王姜维、陈玉宝、杨本华、赵辉、戴国宣、许祥红、 崔银会、方利红、秦希亚、赵晶晶、赵新华、卢忠飞。 YB/T4604—2018 转底炉法粗锌粉锌含量的测定 EDTA络合滴定法 警告一 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用EDTA络合滴定法测定锌含量。 本标准适用于转底炉工艺回收的粗锌粉中锌含量的测定，测定范围（质量分数）：15.00%～60.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手T.制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验蜜玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验缩玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试样经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氮酸胃烟驱尽硅和氟。加人硫酸铵沉淀分离铅；氨水沉淀分离除 去铁和铝；过硫酸铵去除锰等干扰元素；加入硫代硫酸钠，掩蔽消除铜的干扰。在pH值5～6的乙酸-乙 酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂.用EDTA标准滴定溶液滴定，根据EDTA标准溶液消耗的毫升 数，求得锌含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析过程中只使用分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级及以上纯度的 水，所用的滴定管、容量瓶和吸量管应符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。 4.1硫酸铵。 4.2过硫酸铵。 4.3氯化铵。 4.4氟化钾。 4.5盐酸，p约1.19g/mL。 4.6硝酸，p约1.42g/mL。 4.7氢氟酸，p约1.13g/mL。 4.8高氯酸，p约1.67g/mL。 4.9氨水，p约0.90g/mL。 4.10氨水溶液，(1十1)。 4.11甲基橙指示剂溶液(1g/L)。 1 YB/T4604—2018 4.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=56）：称取150g无水乙酸钠，用水溶解后加18mL乙酸，用水稀释 至1L，摇匀。 4.13硫代硫酸钠溶液（100g/L）。 4.14二甲酚橙指示剂溶液（5g/L），配制溶液的有效期为2周。 4.15EDTA标准滴定溶液[cEDTA=0.01000mol/L]：称取3.7224gNa2EDTA·2H2O(基准物质，预先 在120℃土5℃的烘箱中干燥至恒重，于干燥器中冷却至室温），于500mL烧杯中，加约300mL水，低温 溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 注：应注意EDTA标准滴定溶液的环境温度，滴定时的温度应尽量与配制标准滴定溶液的温度一致。 5取制样 按GB/T2007.2规定进行取制样，制备成粒度小于180um的样品。试样分析前应在105℃土5℃ 烘干2h，置于干燥器中冷却至室温，保存于写有标签的试剂瓶中。 6分析步骤 6.1试料量 称取试样0.200g，精确至0.0002g。 6.2空白试验 随同试料作空白试验。 6.3测定 6.3.1试料分解 将试料（见6.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，依次加人10mL盐酸（见4.5）、 3mL硝酸（见4.6）、2mL氢氟酸（见4.7）、5mL高氯酸（见4.8），低温加热溶解并蒸发近干，取下稍冷， 加10mL水、10mL盐酸（见4.5），加热溶解盐类，取下冷却，转入400mL烧杯中。 6.3.2分离 用水将试液（见6.3.1)稀释至150mL左右，加0.2g硫酸铵（见4.1)、3.0g氯化铵（见4.3），滴加氨 水（见4.9)至沉淀出现（空白试验加1滴～2滴甲基橙指示剂溶液（见4.11），用氨水（见4.9）调至溶液刚 呈黄色），并过量15mL。加0.1g过硫酸铵（见4.2），加热煮沸2min，取下冷却，移人250mL容量瓶中， 定容，干过滤。 6.3.3滴定 分取50.00mL滤液（见6.3.2)置于250mL烧杯中，加1滴甲基橙指示剂溶液（见4.11），滴加盐酸 （见4.5)中和至甲基橙变红色，然后滴加氨水溶液（见4.10)调至溶液刚呈黄色，加15mL乙酸-乙酸钠缓 冲溶液（见4.12）、0.1g氟化钾（见4.4）、5mL硫代硫酸钠溶液（见4.13）、2滴~3滴二甲酚橙指示剂溶 液（见4.14)，搅匀，立即用EDTA标准滴定溶液（见4.15)滴定至溶液由酒红色变为亮黄色即为终点。 7结果计算 锌含量用质量分数w(Zn)计，数值以%表示，按式(1)计算： ....(1) mxf 式中： EDTA标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi 滴定试料所用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。 一滴定空白所用EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 2 YB/T4604—2018 65.38一Zn的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； f 一滴定溶液分取比例。 8允许差 同一试样的两次独立测定结果如不大于允许差（见表1），则取其算数平均值作为检验结果。如果两 次测定结果大于允许差，则按附录A的规定增加测定次数并确定检验结果，检验结果按GB/T8170规则 修约至小数点后两位。 表1允许差 % 锌含量 允许差 15.00~25.00 0. 40 >25.00~40.00 0. 45 >40.00~50.00 0. 50 >50.00~60.00 0. 60 9试验报告 试验报告应至少包括以下内容： a) 委托单位； 试样名称； 分析结果； (P 使用标准； e) 与规定的分析步骤的差异（如有必要） f) 在试验中观察到的异常现象（如有必要）； g) 试验日期。 YB/T 4604—2018 附录A (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 从独立结果开始 分析结果，J2 是 [-y2]≤r 2 否 再次测定 是 Ji+y2+y3 Vminl≤1.2r μ= 3 香 再次测定y4 是 13max=yminl≤1.3r 4 否 μ=中位值(J1,J2,J3,J4)