ICS 29. 050 YB Q51 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T45902017 硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的 测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of multi-element contents in high purity graphite used for silicon material-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method 2017-04-12 发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 45902017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：亚洲硅业（青海)有限公司、国家石墨产品质量监督检验中心、昆明冶研新材料股份 有限公司、洛阳中硅高科技有限公司、新特能源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：王体虎、魏东亮、蔡延国、宗冰、季静佳、陈英、周智勇、李建新、张云晖、张园园、 邱艳梅、郑景须。 YB/T 4590—2017 硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的 测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、 磷、砷、锌、镍、铬、硼含量的方法。 本标准适用于多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、磷、砷、锌、镍、铬、硼含量的测定，测 定范围见表1。 表1测定范围 元素 质量分数/(μg/g) 元素 质量分数/（μg/g) 铝 1.00~10.00 0.10~5.00 钙 1.00~50.00 砷 0.10~5.00 铜 0.10~5.00 锌 0.10~5.00 铁 1.00~10.00 镍 0.10~5.00 钾 0.10~5.00 铬 0.10~5.00 镁 0.10~5.00 硼 0.10~5.00 钠 0.10~5.00 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 称取一定量的试样，放人马弗炉中，从室温加热到980℃～1020℃，灰化完全。灰分经化学处理溶 解，试样溶液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的测定条件下，测定试液中各元素的含量。 4试剂 4.1实验用水应符合GB/T6682—2008中规定的一级水的要求。 4.2盐酸，p约1.19g/mL，每种金属杂质含量均低于100ng/L。 4.3盐酸，1+1。 4.4单元素标准贮存溶液：采用国内外可以量值溯源的有证标准样品，其质量浓度均为1000μg/mL。 4.5混合标准溶液：分别移取1.00mL硼、磷、钠、钾、铬、铝、钙、铜、锌、砷、镁、镍、铁单元素标准贮存溶 液（见4.4)置于100mL全氟烷氧基树脂容量瓶中，加10mL盐酸（见4.3)，加水稀释至刻度，摇匀，此溶 液中各元素含量均为10ug/mL。 1 YB/T4590—2017 5仪器与设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2电子天平：感量0.0001g。 5.3烘箱：工作温度为105℃~110℃。 5.4马弗炉：工作温度1000℃士20℃；炉门有一直径（10mm～15mm）的圆孔。 5.5电加热板：工作温度为120℃。 5.6瓷方舟：装样量为5g~10g或铂金皿：容积50mL。 5.7 全氟烷氧基树脂(PFA)容量瓶：50mL。 5.8 聚四氟乙烯(PTFE)烧杯：50mL。 5.9台式钻铣床。 干扰因素 6 6.1用洁净刮刀刮去试样表层，再用硬质合金钻头钻取试样，避免表面沾污对试样的污染。 6.2钻头表面应用无水乙醇清洁，应防止对试样污染。 6.3需将样品铺平在瓷方舟上，避免熳烧时有火焰产生，使试样飘走减量。 7试样 用硬质合金钻头钻取试样，通过0.25mm标准筛网，并在105℃~110℃下烘干1.5h。 8分析步骤 8.1试料 称取5g~10g试样，精确至0.1mg。 8.2测定次数 独立地进行两次测定，取其算术平均值。 8.3空白试验 随同试料做空白试验。 8.4测定 8.4.1将试料（见8.1)置于瓷方舟(或铂金Ⅲ)中并轻轻摇动使其铺平，然后置于980℃～1020℃马弗炉 中，并通入稳定空气流灼烧至无黑色斑点，取下冷却至室温，称量。再放人马弗炉中灼烧30min取出，冷 却，称量，如此反复至试料灰化完全后，向瓷方舟（或铂金血皿）中加10mL盐酸（见4.3），置于120℃电加热 板上，加热煮沸5min，将溶液转移到聚四氟乙烯烧杯中，再定容到50mL全氟烷氧基树脂容量瓶（见5.7） 中，用水冲洗聚四氟乙烯烧杯2次～3次，洗液并人全氟烷氧基树脂容量瓶摇匀待测。 8.4.2将试料溶液引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在推荐的分析波长下，测量试料中各待测元 素的光谱强度，依据校准曲线得出各元素相应的浓度，推荐分析波长参见表2。 表2待测元素的分析波长 分析线/nm 元素 分析线/nm 元素 铝 钾 766. 490 396.152 317. 933 镁 279. 553 钙 钠 588.995 铜 324. 754 磷 177.495 铁 259. 940 2 YB/T4590—2017 表2待测元素的分析波长(续） 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm 铬 267.716 197.262 208. 893 锌 213. 856 镍 231.604 8.5 5校准曲线的绘制 分别移取0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液（见4.5），置于系列 50mL全氟烷氧基树脂容量瓶中，分别加10mL盐酸（见4.3），加水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液 中硼、磷、钠、钾、铬、铝、钙、铜、锌、砷、镁、镍、铁的浓度分别为0μg/mL、0.01μug/mL、0.05μg/mL、 0.10μg/mL.0.50μg/mL.1.00μg/mL。 将标准系列溶液分别在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行分析，以标准系列校准溶液中各元 素发射强度为纵坐标，以标准系列校准溶液中各元素的浓度为横坐标做校准曲线。 9结果计算 杂质元素的含量以其质量浓度w计，按式(1)计算： (cxco) ×V (1) Wx m 式中： 待测元素的质量浓度，单位为微克每克(μg/g)； _*m 样品溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Cx 空白溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 样品溶液的体积，单位为毫升（mL)； L 试料的质量，单位为克（g)。 m 根据GB/T8170进行数值修约，计算结果保留小数点后两位。 10允许差 两平行测定结果之间的绝对误差允许值应符合表3的规定，以不超差的两平行测定结果的算术平均 值作为最终结果，否则，应重新测定。 表3绝对误差允许值 单位为μg/g 不同实验室 同实验室 不同实验室 同实验室 质量分数 元素 质量分数 元素 允许差 允许差 允许差 允许差 0. 10 0. 20 3. 00 0. 10 0. 20 磷 1. 00 铝 1. 50 砷 0. 15 0. 02 0. 05 钙 40. 00 1. 50 0. 02 0. 05 锌 2. 00 0. 05 0. 50 铜 0. 15 1. 00 镍 0. 15 0. 02 0. 05 铁 3. 00 0.50 铬 0. 02 0. 05 钾 0. 20 0. 05 0. 15 0. 05 0. 20 硼 0. 50 0. 03 0. 05 镁 10. 00 0. 10 钠 0. 02 0. 05 0. 20 试验报告 11 试验报告应包含以下内容： 3 YB/T 4590—2017 a) 样品名称、规格和编号； b) 仪器型号； 测试环境； c) d) 测试结果； e) 本标准编号； f) 操作者、测试日期、测试单位。 4