ICS 73. 080 YB D 52 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4584—2017 莫来石 物相分析方法 Phase compositions analysis method of mullite 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4584—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉科技大学、江苏晶鑫新材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：尹玉成、许聚良、李正坤、徐建平、葛山、张家勤、卢春生、王洪红、刘志强、周双清。 YB/T4584—2017 莫来石物相分析方法 1范围 本标准规定了莫来石原料中物相组成及其含量分析方法的原理、设备与试剂、试样制备、试验步骤、 结果计算与表示、试验报告等。 本标准适用于莫来石原料中物相组成及其含量的分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17617耐火原料与不定形耐火材料取样 3原理 在18℃条件下，用20%氢氟酸溶液浸泡3.5h，使刚玉、莫来石与可溶解相分离，然后测定不溶物中刚 玉相含量，从而计算出莫来石中各物相的含量。 4设备与试剂 分析中，除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1制样机。 4.2标准筛。 4.3天平，精度0.0001g。 4.4恒温水浴槽，控温精度0.5℃。 4.5X射线衍射仪。 4.6硫酸，(5十95)。 4.7氢氟酸，(1十1)。 5试样制备 按GB/T17617从产品中抽取实验室样品。将抽取的样品破碎至3mm后再缩分，制备的综合试样 重量应不少于200g，取其中100g研磨至0.096mm（160目）。 6试验步骤 6.1测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.2试料量 称取约1g试样（m），精确至0.0001g。 放在恒温水浴槽中，保持温度在18℃～20℃，浸泡3.5h，每隔0.5h搅动一次。 1 YB/T4584—2017 6.4用塑料漏斗及慢速滤纸过滤。残渣用硫酸（见4.6)洗涤8次～9次，再用水洗3次，把不溶残渣连 同滤纸放入恒重的铂埚中，低温烘干、灰化后，置于300℃～400℃高温炉中，逐渐升温至800℃并灼烧 30min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称重。 6.5重复灼烧，至恒重（mz）。灼烧时，每次灼烧15min。 6.6定量取6.3~6.5测定后的残渣（m3）。 6.7将残渣试样重复按6.3~6.6操作至恒重，称重（m4）。 7结果计算与表示 7.1按式(1)式(3)计算莫来石原料中各物相的质量百分含量，以质量分数表示： (1) mim4 (2) mm (3) 式中： Wm 试样中莫来石的质量分数，%； We 试样中刚玉的质量分数，%； 试样中氢氟酸中可溶解相的质量分数，%， W, 氢氟酸溶解、灼烧后残渣中的刚玉相质量分数，%(XRD法实测）； We mi- 试样质量，单位为克（g）； m2 氢氟酸溶解后、灼烧后试样残渣质量，单位为克（g）； m3 6.6中所取的试样残渣质量，单位为克（g）； -6.7中所取的试样残渣经氢氟酸再次溶解后的质量，单位为克（g）。 m4 7.2分析结果按GB/T8170修约，计算结果小数点后保留两位有效数字。如果两次独立分析结果差的 绝对值大于表1所规定的允许差时，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。 8允许差 允许差见表1。 表1允许差 %(质量分数) 莫来石相十刚玉相，可溶解相 莫来石相 实验室内 1. 0 1. 2 9试验报告 试验报告应包括下列信息： 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； b）标准编号； c) 结果及其表示； 采用的分析谱线； e) 测定中发现的异常现象； 对结果可能产生影响而在本标准中没有规定的任何操作。 2 YB/T4584—2017 附录A (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图。 从独立结果开始 分析结果1,2 是 [i-2<r 2 香 再次测定3 是 +y2+y3 [3max-ain|≤1.2r 3 再次测定4 +y2+3+4 是 [ymax- Ymin/≤1.3r 否 u=中位值(J，2，,) 图A.1试样分析结果接受程序流程图 3 YB/T4584—2017 附录B (资料性附录） 莫来石中α-Al,O3含量的测定 B.1范围 本方法规定了α型氧化铝（α-Al2O）的测定方法。 本方法适用于α-Al203的测定，测定范围（质量分数)0～100%。 B.2方法原理 将制备好的试样放在X射线衍射仪上，测定α型氧化铝的（024)晶面的X射线衍射强度，并求出它 们各自与标准α型氧化铝(标称含量100%)的强度比，即为分析试样中α-Al2O的含量。 B.3仪器设备 X射线衍射仪，玛瑙研钵，压片装置。 B.4标样制作 将拜耳法氢氧化铝（粒度小于5μm），置于60mm×80mm刚玉埚中，装至2/3处，在1500℃土 10℃保温8h，焙烧后标样的化学成分应达到Al203≥99.5%，Na20<0.01%。 B.5测试步骤 B.5.1将棉球沾少许无水乙醇，将研钵，样品支架等擦干净，吹干备用。 B.5.2取3g试样，在玛瑙研钵中研磨至粒度为96μm。 B.5.3取1g左右磨好的样品，放人样品架内，填实后，轻压制片，压片以样品竖起不塌为宜。 B.5.4开冷却水，打开低压电源开关，衍射仪预热20min。 B.5.5打开衍射仪高压电源，达到稳定状态，再打开X射线衍射仪微机测控操作系统。 B.5.6进行测角仪9,20角度校正。 B.5.7选择衍射条件：铜靶（工作电压36kV，电流20mA），Ni片滤波；狭缝为1.0mm，0.15mm，时间常 数(RC)为1s，扫描速度为1°/min。 B.5.8选择测量条件：静强度测量，扫描范围（20)：(024)晶面为52.1~53.1°。采样步宽（20)为0.01； 积分扫描时间60s。 B.5.9按所选条件测定试样和标样的积分强度。 B.6测定结果的计算 B.6.1用数据处理软件分别扣除每个峰背底强度，计算净积分强度（I)。 B.6.2以式(B.1)计算α-Al,O3的含量，以质量百分数表示： WaAl,0=I(024)试/I(024)标X100% (B. 1) 式中： I(024)试 试样（024)晶面的衍射净积分强度； I(024)标— 标样（024)晶面的衍射净积分强度。 YB/T4584—2017 B.7 允许差 本测量方法的允许差同实验室小于1.0%，不同实验室小于2.0% 5