ICS 73. 080 YB D 52 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4583.2—2017 一 莫来石 氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Mulite-Determination of potassium and sodium contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-04-12 发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4583.2—2017 前言 YB/T4583《莫来石》分析方法分为2部分。 第1部分：莫来石二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷含量的测 定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第2部分：莫来石氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为YB/T4583的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：武汉科技大学、江苏晶鑫新材料股份有限公司、武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信 息标准研究院。 本部分主要起草人：徐建平、李正坤、闻向东、张穗忠、张家勤、周双清、卢春生、尹玉成。 YB/T4583.2—2017 莫来石氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化钾和氧化钠含量。 本部分适用于莫来石中氧化钾和氧化钠含量的测定，各元素测定范围见表1。 表1元素及测定范围 分析元素 测定范围(质量分数)/% K20 0.02~4.0 Naz 0 0.02~4.0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807: 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T239421 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 3原理 试料经硝酸、盐酸、氢氟酸处理后，用高氯酸加热至冒烟除氟。在电感耦合等离子体发射光谱仪上， r, 于所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由校准曲线查出氧化钾、氧化钠的浓度，计算出其质量分 数。谱线选择可根据试样中氧化钾、氧化钠含量确定。 4试剂 分析中，除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1高氯酸，pl.67g/mL。 4.2硝酸，1十1。 4.3盐酸，1十1。 4.4氢氟酸，pl.14g/mL。 4.5氧化钾、氧化钠混合标准溶液 4.5.1氧化钾、氧化钠混合储备液，1.00mg/mL。 1 YB/T4583.2—2017 称取1.5829g预先在105℃土5℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾及1.8858g预先在 400℃～500℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠于同一烧杯中，加水溶解，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转移至塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1.00mg氧化钾和1.00mg氧化 钠。 4.5.2氧化钾、氧化钠混合标准溶液，100.0μg/mL。 移取10.00mL氧化钾、氧化钠混合储备液（见4.5.1），于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100.0μg氧化钾和100.0μg氧化钠。 4.5.3氧化钾、氧化钠混合标准溶液，10.0μg/mL。 移取10.00mL氧化钾、氧化钠混合标准溶液（见4.5.2），于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10.0μg氧化钾和10.0μg氧化钠。 5仪器 5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规 定。 5.2电感耦合等离子体光谱仪应满足表2所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度 (RSD)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于500XDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检测 限(DL)、背景等效浓度（BEC)、短期精度（RSD)的性能试验，按照附录B的方法进行。 表2推荐的性能参数 元素 DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/% K 0°0> ≤0.3 ≤0.7 Na ≤0. 03 0.4 ≤0.7 表3列出的推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制性的 规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光谱干扰、 背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。 表3推荐的分析谱线 元素 波长1/nm 波长2/nm K 766. 4 Na 588. 9 589.5 6试样制备 试样按GB/T2007.2的规定进行制样，粒度小于0.094mm。试样在105℃土2℃的烘箱中干燥2h， 置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1测定次数 每个试样至少进行2次独立分析。 7.2试料量 称取约0.2g（含量大于2%时，取0.1g)试样，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 2 YB/T4583.2—2017 7.4试料处理 将试料置于100mL聚四氟乙烯中，用少许水润湿样品，加人2mL硝酸（见4.2），5mL盐酸（见4.3）， 3mL～5mL氢氟酸（见4.4），在低温电炉上或电热板上，加热溶解样品，并蒸发至湿盐状，加入2mL高氯 酸（见4.1），继续加热至冒胃白烟，取下，用水冲洗埚内壁，继续加热冒白烟3min5min，取下，稍冷，加 10mL水及1mL盐酸，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移人100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 （如有不溶残渣，则干过滤）。 7.5系列标准溶液的配制 取氧化钾、氧化钠混合标准溶液分别配制成浓度为0、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、 15.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mg/L的校准溶液。贮存于塑料瓶中。 7.6测量 7.6.1光谱测量的准备 启动电感耦合等离子体发射光谱仪，并在测量前，按照仪器操作说明使仪器优化。同时设置相应的 分析条件包括软件操作。 7.6.2光谱测量 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上顺序测量系列标准溶液和样品溶液。在测定多个试样后，应 根据仪器的漂移情况设置校正（参见附录C)。仪器设置为μg/mL表示浓度时，按第8章计算质量分数。 如果可能，尽量将仪器设置为质量分数直读分析结果。 8结果计算与表示 8.1分析结果的计算 按式(1)计算氧化钾、氧化钠的含量，以质量分数表示： CMe,oXV WMego" (1) mX106×100 式中： WMe,o 氧化钾或氧化钠的质量分数，%； 由校准曲线查出氧化钾、氧化钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； CMe,0 V-一试液的体积，单位为毫升(mL）； -试料量，单位为克（g）。 8.23 分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差的绝对值不大于表4所规定的试样允许差时，则取其算术平均值作为 分析结果。如果两次独立分析结果差的绝对值大于表4所规定的试样允许差时，则按附录A的规定追 加测量次数并确定分析结果。 分析结果按GB/T8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数，当分析结 果小于0.10%时，将数值修约到三位小数。 9允许差 允许差见表4。 表4允许差 %(质量分数) 元素 含量 允许差 0.02~0.05 0.010 Ke0 >0.05~0.1 0. 020 3 YB/T4583.2—2017 表4 允许差（续） %(质量分数) 元素 含量 允许差 >0.1~0.5 0. 06 >0. 5~1. 0 0. 10 K.0 >1. 0~2. 0 0. 20 >2.0~4.0 0. 30 0.02~0.05 0.010 >0.05~0.10 0. 020 >0.10~0.50 0. 06 Naz O >0.50~1.0 0. 10 >1.0~2.0 0. 20 >2.0~4. 0 0. 30 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； b) 本部分的编号； ( 结果及其表示； (P 采用的分析谱线； (a 测定中发现的异常现象； f) 对结果可能产生影响而在本标准中没有规定的任何操作 4