ICS 73. 080 YB D 52 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4583.1—2017 莫来石 、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、 氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Mulite-Determination of silicon, ferrous, calsium, magnesium, mengnese and phosphorous contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-04-12 发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4583.1—2017 前言 YB/T4583《莫来石》分析方法分为2部分。 第1部分：莫来石二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第2部分：莫来石氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为YB/T4583的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：武汉科技大学、江苏晶鑫新材料股份有限公司、武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信 息标准研究院。 本部分主要起草人：徐建平、李正坤、张穗忠、张家勤、周双清、尹玉成、闻向东、卢春生。 YB/T 4583.1—2017 莫来石二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、 氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、 TiO2和P2Os含量。 本部分适用于莫来石中SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2和P2Os含量的测定，各元素的测定范围见 表1。 表1 元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数)/% SiO2 5.0~20.0 Fez O3 0.01~5.0 Cao 0.01~2.0 MgO 0.01~2.0 TiO2 0. 01~5. 0 P2 Os 0.03~2.0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 23942 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 3原理 试料用混合熔剂熔融，盐酸浸取，定容。分取稀释后，同标准样品或系列标准溶液一起在电感耦合等 离子体发射光谱仪上，在所推荐分析线的波长处测量其发射光强度，由校准曲线查出待测氧化物的浓度， 计算出其质量分数。 4试剂 分析中，除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 YB/T4583.1—2017 4.1碳酸钠-硼酸混合熔剂，取3份无水碳酸钠和2份硼酸混匀，如有粗颗粒需研磨。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3盐酸，1+1)。 4.4二氧化硅储备液，100μg/mL。 称取0.1000g于1000℃灼烧过40min～60min的基准二氧化硅（质量分数>99.99%），置于已垫有 2g混合熔剂的铂埚中。搅拌均匀后，盖上约1g混合熔剂，将埚置于约800℃的高温炉中，升温至 1000℃保温10min。取出冷却，将埚置于250mL塑料烧杯中，加沸水150mL，在沸水浴上加热浸取熔 块，用氢氧化钠溶液（10g/L)洗出埚。待溶液冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液 （10g/L)稀释至刻度，混匀后立即移人塑料瓶中存放。此溶液1mL含100μg二氧化硅。 4.5氧化铁储备液，1000μg/mL。 称取0.6994g基准铁（质量分数>99.95%)［或1.000g基准Fe203（质量分数>99.95%，于 105℃士5℃干燥2h并冷却至室温）]，加人40mL盐酸（见4.3），滴加过氧化氢加热溶解，煮沸分解 过氧化氢，取下，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg氧化铁。 4.6二氧化钛储备液，100μg/mL。 称取0.1000g于1000℃土20℃灼烧1h并冷却至室温的基准二氧化钛（质量分数>99.95%），置于 铂埚中。加8g焦硫酸钾，在650℃的高温炉中熔融40min，取出。冷却后，熔块用200mLH2SO（1十 9)加热提取，洗净埚，加60mL硫酸（1十1）。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg二氧化钛。 4.7氧化钙储备液，1000μg/mL。 称取1.7848g于105℃土5℃干燥2h并冷却至室温的基准碳酸钙（质量分数>99.99%），于250mL 烧杯中，加水约50mL，盖上表面血，小心从烧杯口滴入20mL盐酸（见4.3），加热溶解，煮沸1min～2min， 冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg氧化钙。 4.8氧化镁储备液，1000μg/mL。 称取0.6031g基准金属镁棒（镁质量分数>99.9%），除去表面氧化层，于250mL烧杯中。加20mL 盐酸（1十9），待激烈反应完成后，于电炉上加热煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg氧化镁。 4.9五氧化二磷标准溶液 4.9.1五氧化二磷储备液，1000μgmL。 称取1.9176g于110℃干燥至恒量的基准磷酸二氢钾于400mL烧杯中，加200mL水，溶解完全后移 入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。 4.9.2五氧化二磷标准溶液，10.0μg/mL。 移取10.00mLP20s储备液（见4.9.1)，于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10.0μgP2Os。 5仪器 5.1单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规 定。 5.2电感耦合等离子体光谱仪应满足表2所规定的检测限（DL）、背景等效浓度（BEC)、短期精度 (RSD)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于5000XDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检 2 YB/T4583.1—2017 表2推荐的性能参数 元素 DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/% IS ≤0.07 ≤2.5 ≤1. 0 Fe 10°0> ≤0.7 ≤1.0 Ti ≤0.01 ≤0.3 ≤1.0 Ca ≤0.02 ≤0. 4 ≤1.1 Mg ≤0.02 ≤0. 4 ≤1.1 P ≤0. 07 8'0> ≤1.2 表3列出的推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线作出限制性的 规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光谱、背景 和离子化干扰，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。 表3推荐的分析谱线 元素 波长1/nm 波长2/nm 波长3/nm IS 212.4 251.6 288.1 Fe 238. 2 239.5 240.5 323.4 Ti 334. 9 184.0 Ca 317.9 399.3 Mg 285.2 202.5 279.3 P 178.768 213.618 214.914 6试样制备 试样按GB/T2007.2的规定进行制样，粒度小于0.094mm。试样在105℃土2℃的烘箱中干燥2h， 然后在干燥器中冷却至室温，待用。 7分析步骤 7.1测定次数 每个试样至少进行2次独立分析。 7.2试料量 称取0.2500g试料，准确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试料平行分析一个空白试验。 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.5试料溶液的制备 将试料（见7.2)置于已垫有2g混合熔剂（见4.1)的铂埚中，混匀后盖上约1g混合熔剂（见4.1）， 置于1000℃的高温炉中，保温5min～20min。取出，冷却后，将埚置于盛有加热近沸的90mL水及 10mL盐酸（见4.2)的250mL烧杯中，加热提取熔块。洗出埚，溶液冷却至室温，移入250mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。 3 YB/T4583.1—2017 7.6系列标准溶液的配制 7.6.1当w%<0.1%时，直接取原始溶液同校准曲线一起测定。 系列标准溶液的配制：制取5份～7份空白溶液分别移人250mL容量瓶中，准确加人适量的待测元 素的标准溶液。以水稀释至刻度，混匀。系列标准溶液最高含量点应高于试样最高含量。 7.6.2当w%>0.1%时，分取以上溶液10.00mL于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。校准曲 线一起测定。 系列标准溶液的配制：系列标准溶液用试剂空白为底液。分取10mL空白溶液5份7份分别置于 相应的容量瓶中，准确加人适量的待测元