ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4582.9-2017 氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 Ferrosilicon nitride-Determination of titanium content- Diantipyrylmethane spectrophotometric method 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4582.9—2017 前言 YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。 第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法 -第5部分：氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法 第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法 第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 第10部分：氮化硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4582的第9部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：李洁、谢芬、李杰、吴立新、张穗忠、严露、张杰、张春兰、卢春生。 1 YB/T4582.9—2017 氮化硅铁钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛含量。 本部分适用于氮化硅铁中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.020%～2.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用氢氧化钠熔融分解，经水浸取，盐酸、氢氟酸、硫酸冒烟，在硫酸-盐酸介质中，加二安替比林甲 烷生成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度。 4试剂 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1氢氧化钠，固体。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4硫酸，1十1。 4.5盐酸，2+1。 4.6抗坏血酸溶液，100g/L。用时配制。 4.7二安替比林甲烷溶液，150g/L。采用盐酸(1十11)配制。 4.8钛标准溶液。 4.8.1钛储备液，200μg/mL。称取0.3336g经950℃灼烧至恒重的二氧化钛（质量分数>99.99%），置 于400mL烧杯中，加2g~5g硫酸铵，40mL~50mL硫酸（p约1.84g/mL），盖上表面血，加热溶解后，冷 却至室温，移人1000mL容量瓶中，用硫酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含钛200μg。 4.8.2钛标准溶液，20.0μg/mL。移取20.00mL钛储备液（见4.8.1）于200mL容量瓶中，用硫酸（1十 9)稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含钛20.0μg。 1 YB/T4582.9—2017 5设备和材料 5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808的 规定。 5.2铁埚，容积30mL，钛元素的含量小于0.005%。 5.3高温炉，温度适于控制在500℃～1000℃，控温精度为士20℃。 5.4分光光度计 按GB/T7729对分光光度计性能的判断，所用分光光度计应达到下列要求： a）在波长810nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至士2nm。 b）用校准曲线最高浓度溶液测量十次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。 6取样和制样 按照GB/T4010规定进行取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 7分析步骤 7.1试料量 按表1称取试样，准确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.1)置于已盛有3.0g氢氧化钠（见4.1)的铁埚（见5.2)中，在电炉上加热除去水分至 干结状，置于约300℃高温炉（见5.3）中，缓慢升温至650℃（升温时间约40min），熔融10min，取出，冷 却，用水洗净埚底部。将置于预先加人50mL水的250mL聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，取 出埚，并用水洗净，加人10mL盐酸（见4.2）、5mL氢氟酸（见4.3）及5mL硫酸（见4.4），加热至刚 冒硫酸烟，取下，稍冷。用水冲洗杯壁，补加2mL硫酸（见4.4），加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加人20mL 盐酸（见4.2），加热溶解盐类，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 静置1h以上，用中速滤纸干过滤于预先干燥的100mL干净玻璃烧杯中，待用。 7.4.2显色 按表1分取适当体积的试液（见7.4.1)两份于两个50mL容量瓶中，并补加盐酸（见4.5）（见表1）， -份溶液制备显色液，另一份溶液制备参比液。 表1 称取质量/g 钛含量范围（质量分数)/% 分取体积/mL 补加盐酸体积/mL 0.02~0.20 0. 50 20. 00 >0.20~1.00 0. 20 10.00 2. 0 0. 20 5. 00 5. 0 >1.00~2.00 在15℃～25℃温度的条件下，按下述方法处理每一种试液和参比液，用移液管加人所有试剂溶液。 显色液按下列顺序加人试剂溶液，每次加人一种溶液后都要混匀： 5mL抗坏血酸溶液（见4.6），静置3min5min； 2 YB/T4582.9—2017 5mL盐酸（见4.2）； -5mL二安替比林甲烷溶液（见4.7）。 参比液按下列顺序加人试剂溶液，每次加入一种溶液后都要混匀： 5mL抗坏血酸溶液（见4.6），静置3min5min； 5mL盐酸（见4.2）。 用水稀释至刻度，混匀。 7.4.3测量 用适合的吸收血，于分光光度计（见5.4)波长390nm处，测量每份显色溶液对各自参比溶液的吸光 度。在校准曲线上查取钛量。 7.5校准曲线的建立 7.5.1校准曲线溶液的制备 4 称取0.5g不含钛的纯铁随同试料进行操作制作底液，移取5mL底液6份，分别置于50mL容量瓶 中，加人1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钛标准溶液（见4.8.2），以下按照显色 液操作，以试剂空白为参比，测量吸光度。 7.5.2校准曲线的绘制 以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加入的钛量为横坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算和表示 按式（1)计算试样中钛的含量Wr（质量分数），数值以%表示。 (mimo)XV X100 (1) m mXV,X106 式中： 从校准曲线上查得的显色溶液中钛量，单位为微克（μg)； mi- 从校准曲线上查得的空白溶液中钛量，单位为微克（μg)； 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； V. Vi一分取试液的体积,单位为毫升(mL)； m-试料量，单位为克(g)。 9允许差 两次分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %（质量分数） 钛元素含量 允许差 0.020~0.10 0. 005 0. 02 >0.10~0.50 >0.50~1.00 600 >1. 00~2.00 0. 05 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： 测试实验室名称和地址； a) b）试验报告发布日期； YB/T 4582.9—2017 c) 本部分的编号； d) 遵守本部分的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g) 何操作。 4