ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4582.8—2017 氮化硅铁 硅含量的 测定高氯酸脱水重量法 Ferrosilicon nitrideDetermination of silicon contentPerchloric acid dehydration gravimetric method 2017-10-01实施 2017-04-12发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4582.8—2017 前言 YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。 第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法 一第5部分：氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 一第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法 第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法 第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 -第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 第10部分：氮化硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4582的第8部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：于录军、李杰、李洁、谢芬、张穗忠、余卫华、张春兰、卢文琦、卢春生。 YB/T4582.8—2017 氮化硅铁硅含量的 测定高氯酸脱水重量法 警告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用高氯酸脱水重量法测定硅含量。 本部分适用于氮化硅铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：40.00%～60.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用氢氧化钠熔融分解，熔融物以稀盐酸浸取，高氯酸冒烟使硅酸脱水。过滤洗涤后，沉淀于 1050℃灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量。用硫酸一氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒 量。由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES) 测定滤液中硅的含量，两者相加即为试料中的硅含量。 4试剂 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1氢氧化钠，固体。 4.2高纯铁，纯度大于99.98%，硅元素含量小于0.005%，并且含量已知。 4.3盐酸，pl.19g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5氢氟酸，pl.15g/mL。 4.6盐酸，5+95。 4.7硫酸，1+1。 4.8硝酸银溶液，20g/L，贮存于棕色瓶中。 4.9硅标准溶液 4.9.1硅标准储备溶液，0.500mg/mL。称取1.0698g经1050℃灼烧1h并冷却至室温的二氧化硅（质 量分数>99.99%），置于加有3g～4g无水碳酸钠的铂中，混匀，上面再覆盖2g无水碳酸钠。将铂 埚置于1000℃高温炉中加热熔融至透明，继续加热熔融5min，冷却。用水洗净埚外壁，将埚置于聚 1 YB/T4582.8—2017 四氟乙烯烧杯中，用热水浸出熔块，加热至溶液清亮，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。立即转移至塑料瓶中保存。此溶液1mL含0.500mg硅。 4.9.2硅标准溶液，50.0μg/mL。移取25.00mL硅标准储备溶液（见4.9.1)，置于250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含有50.0μg硅。 5设备和材料 除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应分别符合GB/T12807和GB/T 12808的规定。 5.1镍（附埚盖），容积30mL，硅元素的含量小于0.01%。 5.2铂埚，容积≥20mL。 5.3高温炉，温度适于控制在500℃～1100℃，控温精度为士20℃。 5.4电感耦合等离子体（ICP)光谱仪 可以使用任何型号的ICP光谱仪，只要该仪器满足检测限（DL)≤0.05μg/mL、短期精度（RSD)≤ 2.0%的性能要求。试料溶液中元素浓度高于5000XDL时，只需要满足RSD这一性能参数要求。检测 限（DL)、短期精度（RSD)的性能试验，按照附录A的方法进行 推荐采用Si251.612nm、288.158nm的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分 析谱线作限制性的规定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须 仔细评价光谱干扰、背景等，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰 6取样和制样 按照GB/T4010规定进行取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在通风橱 中进行。 7.1试料量 称取0.300g试样，准确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 称取0.030g高纯铁（见4.2)代替试料，随同试料做两份空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.1)置于已盛有3.0g氢氧化钠（见4.1)的镍埚（见5.2)中，在电炉上加热烘烤至干结 状，盖上埚盖，置于高温炉（见5.4)中，从室温缓慢加热至约650℃，升温时间不少于60min，于650℃继 续熔融10min，取出，冷却。用水洗净底部，放人盛有70mL热水的250mL塑料烧杯中浸取熔块，洗 净埚及盖，溶液移入预先加入35mL盐酸（见4.3)的500mL玻璃烧杯中，搅拌至溶液无氢氧化物沉淀。 7.4.2硅酸脱水 将玻璃烧杯置于电热板上加热浓缩至体积约100mL，加人40mL高氯酸（见4.4），加热蒸发至冒高 氯酸烟，盖上表面皿并留有一缝隙，继续加热使高氯酸烟回流约1h，取下，冷却。加5mL盐酸（见4.3）， 用少量热水洗涤表面皿和杯壁，加100mL80℃以上的热水，搅拌使盐类溶解。趁热以加有少量纸浆的中 速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面皿、玻棒及烧杯内壁，并用 YB/T4582.8—2017 热盐酸（见4.6)将之洗净，然后洗涤沉淀6次～8次，再用热水洗至无氯离子[在滤液中加人硝酸银溶液 （见4.8），无白色沉淀产生]，滤液冷却至室温，用水稀释至刻度，保留用于残留硅测定。 7.4.3沉淀的测量 将沉淀连同滤纸移人铂埚（见5.3)中，在电热板上低温烘干，移人高温炉（见5.4)中500℃600℃ 灰化，继续升至1050℃灼烧30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。 将不纯的二氧化硅以数滴水润湿，加四滴硫酸（见4.7)，6mL氢氟酸（见4.5)，置于电热板上加热蒸 发至冒硫酸烟，稍冷，再沿埚内壁加4mL氢氟酸（见4.5），继续加热蒸发至冒尽硫酸烟。将埚置于 1050℃高温炉（见5.4)中灼烧20min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量 7.4.4滤液的测量 7.4.4.1校准曲线溶液的制备 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL及5.00mL硅标准溶液（见4.9.2），置于六个 50mL容量瓶中，以空白试验溶液稀释至刻度，混匀。 注：校准溶液的浓度应包含铁基空白换算的硅的浓度。 7.4.4.2校准曲线的绘制 在ICP光谱仪（见5.4)上于Si251.612nm、288.158nm等波长处测量校准溶液的光谱强度，然后以 校准溶液的光谱强度对其相应的浓度绘制校准曲线。 7.4.4.3测定 测定滤液的光谱强度，计算机自动由校准曲线计算出硅元素的浓度，以μg/mL表示。 8分析结果的计算和表示 按式（1)计算试料中硅的含量ws（质量分数），数值以%表示： [（mm2)-(m3-m)Xk+cXVX10-6 X100 (1) m 式中： 氢氟酸处理前沉淀与埚质量，单位为克（g）)； mi 氢氟酸处理后残渣与埚质量，单位为克（g)； m2 氢氟酸处理前空白试验的沉淀与埚质量，单位为克（g）； m3 氢氟酸处理后空白试验的沉淀与埚质量，单位为克（g）； m4 校准曲线上查得的滤液中硅的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； c V 滤液的总体积，单位为毫升（mL)； 试料质量，单位为克（g)； m k —0.4674，二氧化硅换算为硅的换算系数。 9允许差 两次分析结果之间的差值应不大于表1所列允许差。 %(质量分数) 表1允许差 允许差 硅含量 0. 40 40.00~45.00 0.50 >45.00~50.00 0. 60 >50.00~60.00 10试验报告 试验报告应包括下列信息： 3 YB/T 4582.8—2017 a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报