ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4582.7—2017 氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法 Ferrosilicon nitride-Determination of total nitrogen content- Neutralization titration method 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4582.7—2017 前言 YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。 第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：氮化硅铁 红外线吸收法 硫含量的测定 第5部分：氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法 第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定中和滴定法 第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 第10部分：氮化硅铁 红外线吸收法 碳含量的测定 本部分为YB/T4582的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：余卫华、张穗忠、李江文、李杰、卢春生、夏念平、于录军。 YB/T4582.72017 氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法 警告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用蒸馏后中和滴定法测定氮化硅铁中的全氮含量。 本部分适用于氮化硅铁中全氮含量的测定，测定范围（质量分数）：20.0%～40.0%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 3原理 试料在压力消解罐中经硫酸、磷酸和氢氟酸加热溶解后，试料中的氮转化为铵盐。将溶液移人蒸馏 瓶中，加人氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏。蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一次甲基蓝为指示剂， 用硫酸标准滴定溶液进行中和滴定。 4试剂 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1磷酸，pl.70g/mL。 4.2氢氟酸，pl.15g/mL。 4.3硫酸，pl.84g/mL。 4.4硫酸，1十1。 4.5氢氧化钠溶液，500g/L。 称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加数粒锌粒，加热煮沸10min，捡去残余的锌粒，取下冷却 用水稀释至1L，混匀。储于塑料瓶中。 4.6硼酸溶液，1g/L。 4.7硫酸标准滴定溶液c(H,SO.)约为0.50mol/L。 4.7.1配制 取15mL硫酸（见4.3），缓慢注人1000mL水中，冷却，混匀。 4.7.2标定 称取2.6497g预先于270℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，加水溶解后， 分别移取20.00mL碳酸钠标准溶液三份于250mL锥形瓶中，加水约40mL。滴加三滴甲基红一次 I YB/T4582.7—2017 甲基蓝混合指示剂溶液（见4.8），用硫酸标准滴定溶液（见4.7)滴定至溶液由绿色刚好变为玫瑰红色为 终点。 三次硫酸标准滴定溶液消耗体积的极差不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。 同时进行空白实验。 按式(1)计算硫酸标准滴定溶液的浓度c2。 GiVi (1) 式中： 碳酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； C1 Vi- 分取用于滴定的碳酸钠溶液体积，20.00mL； Va 滴定无水碳酸钠溶液消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 空白实验消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.8甲基红一次甲基蓝混合指示剂溶液，称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中， 储于棕色瓶中。 5设备和材料 5.1除非另有规定，所用滴定管应符合GB/T12805的规定。 5.2压力消解罐，不锈钢材质配有聚四氟乙烯内罐，容积约50mL，其结构示意图见图1。最高适用温度 高于200℃，最高适用压力大于3MPa。 中心螺丝(不锈钢) 外盖(不锈钢) 均衡板(不锈钢) 内盖(聚四氟乙烯) 外罐（不锈钢) 内罐（聚四氟乙烯) 底板(不锈钢） 图1压力消解罐结构示意图 5.3蒸馏装置，其结构示意图见图2。 5.4干燥箱，温度适于控制在100℃250℃，控温精度为士5℃。 6取样和制样 按照GB/T4010中的方法取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.200g试料，准确至0.0001g。 2 YB/T4582.7—2017 出水 进水 QO 调压器； 2- 电炉； 3 橡皮塞； 4 三口烧瓶； 5,13 弹簧夹； 废液瓶； 6- 磨口罩； 漏斗； 9- 蒸馏瓶； 10 双球分馏器； 11- 冷凝管； 12 吸收瓶。 图2蒸馏装置结构示意图 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.1)置于压力消解罐（见5.2）的内罐中，加人5mL磷酸（见4.1）、5mL氢氟酸（见4.2)和 5mL稀硫酸（见4.4）。内罐加盖后置于耐压不锈钢外罐中，放好平衡板，拧紧上盖，并紧固顶端压紧螺 栓。小心的将整个压力消解罐置于干燥箱（见5.4)中，160℃加热8h。待压力消解罐完全冷却后，将外罐 打开，取出内罐，备蒸馏。 7.4.2蒸馏 7.4.2.1蒸馏装置的准备 蒸馏试液前，必须用水蒸气充分清洗仪器并检查仪器是否漏气，以免造成氨的损失。在蒸馏瓶（图2 中9)中加人50mL氢氧化钠溶液（见4.5)及30mL水进行蒸馏，用30mL硼酸溶液（见4.6）接收蒸馏出 3 YB/T4582.7—2017 的氨。当馏出液达100mL左右时，停止蒸馏，进行滴定。当消耗的硫酸标准滴定溶液（见4.7）的体积不 超过0.50mL，装置方可使用。 7.4.2.2蒸馏 11)下端，使冷凝管下端置于吸收液中。 将压力消解罐内罐中的溶液经漏斗（见图2中8)缓慢倒入蒸馏瓶（图2中9)中，用水冲洗内罐三次 至五次，将冲洗液一并通过漏斗转移至蒸馏瓶（见图2中9）中。然后用水冲洗漏斗三次至五次。最后， 立即盖上磨口罩（见图2中7），夹紧弹簧夹（见图2中13）并松开弹簧夹（见图2中5），调节调压器 （见图2中1)的电压，通电加热蒸馏。控制适宜的蒸馏速度（以产生的蒸汽不会把磨口罩吹起为宜），待 馏出液达约100mL，降低吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再继续蒸馏30s，使冷凝管中残留的液体流出， 用少量水冲洗冷凝管下端，取下吸收瓶。 和弹簧夹（见图2中13)，放出废液。 7.4.3滴定 液由绿色刚好变为玫瑰红色，即为终点。 8分析结果的计算和表示 按式（2)计算试料中全氮的含量W（质量分数），数值以%表示。 mX1000 式中： 氮化硅铁的全氮含量，以质量百分数表示（%）； UN 滴定试料溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 滴定空白溶液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定用硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C2 m—试料量，单位为克(g)； M—14.00，氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 分析结果按GB/T8170的规定进行修约。 9允许差 两次测定结果的差值应不大于表1所列充许差。 表1充许差 %(质量分数) 全氮含量 允许差 20.00~30.00 0. 15 >30. 00~40.00 0.20 10试验报告 试验报告应包括下列信息： a）测试实验室名称和地址； 4 YB/T 4582.7—2017 b) 试验报告发布日期； c) 本部分的编号； d) 遵守本部分的程度； (3 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试料的分析结果产生影响的任 何操作。 5