ICS 77. 100 YB H11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4582.6—2017 氮化硅铁 锰含量的 测定 高碘酸钠分光光度法 Ferrosilicon nitride--Determination of manganese content- Sodium periodate spectrophotometric method 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4582.6-2017 前 YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。 第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法 第5部分：氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法 -第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法 第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 第10部分：氮化硅铁·石 碳含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4582的第6部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：李洁、吴立新、李杰、张穗忠、卢春生、谢芬、张春兰、卢文琪。 YB/T4582.6—2017 氮化硅铁、锰含量的 测定：高碘酸钠分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用高碘酸钠分光光度法测定锰含量。 本部分适用于氮化硅铁中锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%1.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T-12807 实验室玻璃仪器分度移液管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线移液管 3原理 试料以氢氧化钠熔剂熔融，经水浸取，盐酸、氢氟酸、高氯酸冒烟，在硫磷混酸介质中，用高碘酸钠将 锰氧化成紫色的高锰酸，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度，计算锰的质量分数。 4试剂 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682.中规定的二级水。 4.1氢氧化钠，固体。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5硫酸-磷酸混合酸：于1000mL水中缓慢加人500mL硫酸（ol.84g/mL），冷却后，加人500mL磷酸 (pl.70g/mL），混匀。 4.6高碘酸钠溶液，50g/L。称取5g高碘酸钠，置于250mL烧杯中，加入60mL水、15mL硝酸（ol.42g/mL）， 加热溶解，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7亚硝酸钠溶液，10g/L。 4.8不含有机物的水：在1000mL水中，加入20mL硫酸（1十1），加热煮沸，加人少量高碘酸钠，继续加 热煮沸10min，取下冷却至室温。 4.9锰标准溶液 1 YB/T 4582.6—2017 4.9.1电解锰的处理：用硫酸（5十95)浸没电解锰（≥99.95%），加热至表面氧化锰溶解，取出，用水反复 冲洗，再用无水乙醇洗五次，室温干燥。 4.9.2锰储备液，1.00mg/mL。称取1.0000g已处理过的电解锰（见4.9.1），置于250mL烧杯中，加人 20mL硫酸（1十1），低温加热溶解并蒸发至体积约3mL～5mL，取下，冷却至室温，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含锰1.00mg。 4.9.3锰标准溶液，20.0μg/mL。移取5.00mL锰储备液（见4.9.2)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此标准溶液1mL含锰20.0μg。 5设备和材料 5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，移液管应符合GB/T12807和GB/T 12808的规定。 5.2镍埚，容积30mL，锰含量小于0.005%。 5.3高温炉，温度适于控制在200℃～1000℃，控温精度为士20℃。 5.4分光光度计按GB/T7729对分光光度计性能的判断，所用分光光度计应达到下列要求： a）在波长530nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至士2nm； b）用校准曲线最高浓度溶液测量十次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。 6取样和制样 按照GB/T4010中的方法取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在抽风柜 中进行。 7.1试料量 称取试料0.200g，准确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.1)置于已盛有2.5g氢氧化钠（见4.1)的镍（见5.2)中，在电炉上加热除去水分至 干结状，置于约300℃高温炉（见5.3）中，缓慢升温至650℃（升温时间约40min），熔融10min，取出，冷 却，用水洗净埚底部。将埚置于预先加人50mL水的250mL聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，取 出埚，并用水洗净。加人10mL盐酸（见4.2）、5mL氢氟酸（见4.3）及10mL高氯酸（见4.4），加热 冒高氯酸烟至近干，取下，稍冷。冲洗杯壁，补加2mL高氯酸（见4.4），加热冒高氯酸白烟至近干，取下稍 冷，加人20mL水，加热溶解盐类，移入250mL锥形瓶中。 当试样中锰含量大于0.1%时，加水溶解盐类后移人100mL的容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻 度，再移取10.00mL试液于250mL锥形瓶中。 7.4.2显色 在盛有试液的250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸-磷酸混合酸（见4.5）、10mL高碘酸钠溶液（见 2 YB/T4582.6—2017 4.6），低温加热至沸，并保持2min～3min，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，以不含有机物的水（见4.8） 稀释至刻度，混匀，用作显色液。 7.4.3测量 将7.4.2的显色液置于3cm的比色皿中，向剩余显色液中边摇边滴加亚硝酸钠溶液（见4.7)至紫色 刚好退去，此溶液用作参比液，于分光光度计（见5.4)波长530nm处，测量其吸光度，在校准曲线上查取 锰量。 7.5校准曲线的建立 7.5.1校准曲线溶液的制备 形瓶中，以下按照7.4.2操作，以不加锰的标准溶液为参比，测量吸光度。 7.5.2校准曲线的绘制 以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，校准曲线溶液中加人的锰量为横坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算和表示 按式(1)计算试料中锰的含量wMn（质量分数），数值以%表示。 (1) 式中： 氮化硅铁中锰的含量，以质量分数表示（%）； teMn mo 从校准曲线上查得的空白溶液中锰量，单位为克（g）； mi 从校准曲线上查得的显色溶液中锰量，单位为克（g）； 试料量，单位为克(g)； m K一一稀释系数，锰含量>0.1%时,K=10；锰含量≤0.1%时，K=1。 分析结果按GB/T8170的规定进行修约。 9允许差 两次测定结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 %(质量分数) 锰含量 允许差 0.010~0.050 0. 004 >0.050~0.100 0. 010 >0.100~0.250 0. 020 >0.250~0.500 0.030 >0.500~1.00 0.060 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分的编号； 3 YB/T 4582.6—2017 d) 遵守本部分的程度； (a 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 g) 何操作。 4