ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4582.42017 氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法 Ferrosiliconnitride-Determinationofsulfur content-Infraredabsorptionmethod 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4582.4—2017 前言 YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。 第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法 第5部分：氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法 第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法 第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 一第10部分：氮化硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4582的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：夏念平、张穗忠、余卫华、吴立新、卢春生、李洁、闻向东、李杰、李江文。 YB/T4582.4—2017 氮化硅铁硫含量的测定 红外线吸收法 管告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用红外线吸收法测定硫含量。 本部分适用于氮化硅铁中硫含量测定，测定范围（质量分数）：0.005%～0.050%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化硫吸收特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化测得硫量。 ：4试剂及材料 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级水的要求。 4.1烧碱石棉，粒状。 4.2高氯酸镁，无水、粒状。 4.3玻璃棉。 4.4金 钨助熔剂，硫的质量分数小于0.0005%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.5金 锡助熔剂，硫的质量分数小于0.0005%，粒度0.4mm~0.8mm。 4.6丝 纯铁，硫的质量分数小于0.0005%，粒度0.8mm~1.68mm 4.7金 氧气，纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.8 动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。 4.9陶瓷埚，直径×高，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温炉中灼烧4h或 1000℃通氧灼烧至空白值最低。 4.10钳，不锈钢材质。 4.11 锡囊，硫的质量分数小于0.0005%，直径×高，5mmX13mm，质量约0.18g，容积约0.18mL。 4.12镊子，不锈钢材质。 4.13硫标准溶液 4.13.1硫标准溶液，0.50mg/mL。称取0.2717g经105℃干燥1h并置于干燥器中冷却至室温的硫酸 钾（质量分数>99.9%），置于100mL烧杯中，用少量水溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，此溶液1mL含0.50mg硫。 1 YB/T4582.4—2017 钾（质量分数>99.9%），置于100mL烧杯中，用少量水溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，此溶液1mL含1.00mg硫。 5仪器及设备 5.1红外线吸收定硫仪，灵敏度为0.00001%，其装置示意图如图1所示。 5.1.1洗气管，内装烧碱石棉（见4.1）。 5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（见4.2）。 5.1.3 除尘管，内装玻璃棉（见4.3)。 5.1.4 高频感应炉，应满足试样熔融温度的要求。 34F 9H8K 一氧气瓶； 1 两级压力调节器； 3- 洗气管； 4,9 干燥管； 5- 压力调节器； 6- 高频感应炉； 燃烧管； 除尘管； 10 流量控制器； 11- 二氧化硫红外检测器。 图1红外线吸收定硫仪示意图 5.2干燥箱，温度适于控制在20℃～200℃，控温精度为士5℃。 5.3移液器，20μL和100μL。 5.4气源 5.4.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.4.2动力气源系统包括动力气（见4.8）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控 制部分。 5.5控制系统 5.5.1微处理机系统包括但不限定以下部件，中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分 析结果显示屏及分析结果打印机等。 5.5.2控制功能包括但不限定以下功能，自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析 过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准及处理等。 2 YB/T4582.4—2017 5.6测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。 6取样和制样 按照GB/T4010中的方法取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 7分析步骤 7.1 试料量 称取0.200g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 （见4.9）底部，加入锡助熔剂（见4.5）使锡的总质量为0.300g士0.005g，再覆盖0.600g士0.005g纯铁（见 4.6)和2.200g士0.005g钨助熔剂（见4.4)，于同一量程或通道进行测定。重复足够次数，直至得到低而 比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输人到分析仪中，仪 器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。 白值已发生变化时，都要求重新测定空白值并校正。 7.3分析准备 7.3.1按说明书调试检查红外线吸收定硫仪（见5.1)，使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选择设置最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等。 7.3.3应采用氮化硅铁试样及助熔剂按照7.5.2做两次测试，以检查仪器是否正常。 7.3.4称取0.200g的氮化硅铁标准样品两份，按7.5.2进行测定，其两次结果的差值应小于表2所规 定的允许差。 7.4校准曲线的建立 7.4.1校准系列的准备 按表1用20μL和100L移液器（见5.3)移取水（零点）和硫标准溶液（见4.13）于锡囊中（见4.11）， 在室温时放人干燥箱（见5.2)中，缓慢加热至105℃使其缓慢蒸发至完全干燥，置于干燥器中冷却至室 温。 表1试料中硫含量 硫标准溶液 移取体积/μL 硫的质量/μg 试料中硫含量（质量分数)/% 水 20 0 0. 0000 4. 13. 1 20 10 0.0050 4. 13. 2 20 20 0.0100 4. 13.1 100 50 0.0250 4.13. 2 100 100 0.0500 7.4.2测量 将7.4.1中锡囊移入（见4.9)内，轻轻按压使其位于埚（见4.9)底部，加入锡助熔剂（见4.5） （见4.4)，于同一量程或通道进行测定。重复足够次数，直至得到比较一致的读数。 7.4.3校准曲线绘制 从校准系列的每个溶液的读数中减去零点读数，得到净读数。以净读数对校准系列的每个溶液硫的 3 YB/T4582.4—2017 质量分数绘制校准曲线。 7.5试料测定 7.5.1用一个同类型或类型相近的氮化硅铁标准样品进行验证分析，测得结果与标准值的差值应小于 0.7倍的允许差。 7.5.2将称取的试料（见7.1)置于预先盛有0.300g士0.005g锡助熔剂（见4.5)的（见4.9)内，覆盖 0.600g土0.005g纯铁（见4.6）和2.200g土0.005g钨助熔剂（见4.4)，用埚钳（见4.10）钳取埚放到 炉台埚座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果，分析结果按GB/T8170的规定修约。 8 允许差 两次测定结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %（质量分数） 硫含量 允许差 0.005~0.015 0. 002 >0.015~0.025 0. 003 >0.025~0.035 0. 004 >0.035~0.050 0.005 试验报告 9 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分的编号； (P 遵守本部分的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。 4 YB/T4582.4—2017 质量分数绘制校准曲线。 7.5试料测定 7.5.1用一个同类型或类型相近的氮化硅铁标准样品进行验证分析，测得结果与标准值的差值应小于 0.7倍的允许差。 7.5.2将称取的试料（见7.1)置于预先盛有0.300