ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T 4582.22017 氮化硅铁 铬含量的 测定 二苯碳酰二肼分光光度法 Ferrosilicon nitride-Determination of chromium content- Diphenylcarbonhydrazide spectrophotometric method 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4582.2—2017 前言 YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。 第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳二肼分光光度法 第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 一第4部分：氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法 一第5部分：氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法 第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法 第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 -第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 第10部分：氮化硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4582的第2部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：李杰、李洁、张穗忠、谢芬、于录军、吴立新、李江文、卢文琪、卢春生。 YB/T4582.2—2017 氮化硅铁铬含量的 测定二苯碳酰二肼分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量。 本部分适用于氮化硅铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～2.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用氢氧化钠熔融分解，以水浸取熔块，加人硝酸、氢氟酸，以高氯酸冒烟除去硅，再在硫酸溶液中 以高锰酸钾氧化铬至正六价，加入过量碳酸钠溶液，使铁、镍等元素生成沉淀与铬分离。分取部分滤液， 在酸度为0.05mol/L～0.2mol/L的硫酸溶液中使六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于分 光光度计波长542nm处，测量其吸光度，计算铬的质量分数。 4试剂 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1氢氧化钠，固体。 4.2高纯铁纯度大于99.98%），铬元素的含量小于0.0005%。 4.3硝酸，pl.42g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5高氯酸，pl.67g/mL。 4.6硫酸，1十1。 4.7硫酸，1+9。 4.8高锰酸钾溶液，10g/L。称取5g高锰酸钾，溶于200mL水中，加热煮沸约1h，静置冷却后用微孔玻 璃漏斗或塞有玻璃棉的漏斗过滤，滤液加水稀释至500mL，混匀。 4.9尿素溶液，200g/L。 4.10亚硝酸钠溶液，20g/L。 1 YB/T 4582.2—2017 4.11碳酸钠溶液，200g/L。 4.12二苯碳酰二肼溶液，3g/L。称取0.3g二苯碳酰二溶于95mL无水乙醇和5mL冰乙酸（pl.05g/mL） 混合溶液中，储于棕色瓶中。 4.13铬标准溶液 4.13.1铬储备液，1.00mg/mL。称取2.8290g经150℃干燥1h并冷却至室温的基准重铬酸钾（质量分 数>99.99%)于250mL烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液 1mL含1.00mg铬。 4.13.2铬标准溶液，20.0μg/mL。移取4.00mL铬储备液（见4.13.1)于200mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此标准溶液1mL含20.0μg铬。 5设备和材料 除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808 的规定。 5.1镍埚，容积30mL，铬含量应小于0.002%。 5.2高温炉，温度适于控制在500℃～1000℃，控温精度为士20℃。 5.3分光光度计 按GB/T7729对分光光度计性能的判断，所用分光光度计应达到下列要求： a）在波长542nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至士2nm； b）用校准曲线最高浓度溶液测量十次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。 6取样和制样 按照GB/T4010规定进行取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在抽风柜 中进行。 7.1试料量 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 称取0.030g高纯铁（见4.2)代替试料，随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.1)置于已盛有2g氢氧化钠（见4.1)的镍埚（见5.2)中，在电炉上加热除去水分，置于 埚底部，将埚置于预先加入50mL水的250mL聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，取出埚，并用水 洗净埚。加人20mL硝酸（见4.3）、5mL氢氟酸（见4.4）、5mL高氯酸（见4.5），加热至冒高氯酸浓烟， 取下，冷却。加入20mL水和2mL硫酸（见4.6），加热溶解盐类。 7.4.2氧化 于试液中加人2mL高锰酸钾溶液（见4.8)，加热煮沸至溶液紫红色完全褪去。如果高锰酸钾加热 2 YB/T4582.2—2017 20min后仍不褪色，可加入5mL尿素溶液（见4.9），边摇动边滴加亚硝酸钠溶液（见4.10），还原至高锰酸 钾红色褪去，再过量一滴，取下，冷却。 7.4.3沉淀分离 将试液用水稀释至约80mL，在搅拌下分次缓慢加人碳酸钠溶液（见4.11），待出现沉淀后，过量 5mL，在电炉上加热煮沸10min，取下，冷却至室温。将试液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀，用慢速滤纸干过滤，弃去最初的15mL滤液。 7.4.4显色 5mL二苯碳酰二肼溶液（见4.12），混匀，用水稀释至刻度，混匀。 表1滤液分取量 铬含量范围/%(质量分数） 分取体积/mL 加入稀硫酸体积/mL 50. 00 9. 0 0.010~0.10 25. 00 7. 0 >0.100.50 10. 00 6. 0 >0.50~1.00 5. 00 5. 0 >1. 00~2.00 7.4.5分光光度测定 采用3cm的吸收皿，以空白试验溶液为参比，于分光光度计（见5.4）波长542nm处，测量每份显色 溶液的吸光度。在校准曲线上查取溶液中铬的量。 7.5校准曲线的建立 7.5.1校准曲线溶液的制备 按表1分取空白试验溶液（见7.3)六份于六个100mL容量瓶中，分别加人0、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL铬标准溶液（见4.13.2），以下按7.4.4操作。以零浓度铬标准溶液作为参 比，于分光光度计（见5.3)波长542nm处，测量各校准曲线溶液对参比溶液的吸光度。 7.5.2校准曲线的绘制 以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，以铬量为横坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算和表示 按式(1)计算试样中铬的含量wcr（质量分数），数值以%表示。 m,XV (1) 式中： m1——从校准曲线上查得显色溶液中的铬量，单位为微克(μg)； V—试料溶液总体积，单位为毫升(mL); Vi——分取试液的体积,单位为毫升(mL); 试料量，单位为克（g）。 9允许差 两个分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。 3 YB/T4582.2—2017 表2允许差 %(质量分数) 含量范围 允许差 0.010~0.050 0. 003 >0.050~0.100 0. 005 >0.10~0.50 0. 02 >0.50~1.00 0°0 >1.00~2.00 0. 04 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； (q 试验报告发布日期； ( 本部分的编号； (P 遵守本部分的程度； 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本标准中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。 4