ICS 77.100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4582.10—2017 氮化硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法 Ferrosiliconnitride-Determinationof carboncontent- Theinfraredabsorptionmethod 2017-10-01实施 2017-04-12发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4582.10—2017 前言 YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。 第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法 第5部分：氮化硅铁 EDTA滴定法 铝含量的测定 第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法 第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定中和滴定法 第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 第10部分：氮化硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4582的第10部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：夏念平、张穗忠、余卫华、陈士华、闻向东、李洁、李杰、谢芬、卢春生。 YB/T4582.10—2017 氮化硅铁碳含量的测定 红外线吸收法 警告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用红外线吸收法测定碳含量。 本部分适用于氮化硅铁中碳含量测定，测定范围（质量分数）：0.025%~0.400%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳（或者一氧化碳）由氧气载至红外线分析器 的测量室，二氧化碳（或一氧化碳）吸收特定波长的红外能，其吸收能与二氧化碳（或者一氧化碳）浓度成 正比，根据检测器接受能量的变化测得碳量。 4试剂及材料 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1烧碱石棉，粒状。 4.2高氯酸镁，无水、粒状。 4.3玻璃棉。 4.4钨助熔剂，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.5锡助熔剂，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.4mm~0.8mm。 4.6纯铁，碳的质量分数小于0.002%，粒度0.8mm~1.68mm。 4.7 氧气，纯度大于99.95%，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 4.8动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）小于0.5%。 4.9，直径×高，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温炉中灼烧4h或1000℃ 通氧灼烧至空白值最低。 4.10埚钳。 5仪器及设备 5.1红外线吸收定碳仪（最小读数为0.00001%），其装置见图1。 5.1.1洗气管，内装烧碱石棉（见4.1)。 5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（见4.2)。 5.1.3除尘管，内装玻璃棉（见4.3）。 5.2气源 5.2.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 YB/T4582.10—2017 5.2.2动力气源系统包括动力气（见4.8）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控 制部分。 5.3高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 1- 氧气瓶； 两级压力调节器； 3- 洗气管； 4,9 干燥管； 压力调节器； 6 高频感应炉； 7- 燃烧管； 8- 除尘管； 10 流量控制器； 11- 氧化碳转化为二氧化碳的转换器； 12- 除硫器； 13— 红外检测器。 注：有一氧化碳检测池的定碳仪可不需要一氧化碳转化为二氧化碳的转换器。 图1 红外线吸收定碳仪示意图 5.4控制系统 5.4.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析 结果打印机等。 5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警 中断、分析数据的采集、计算、校准及处理等。 5.5测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。 6 取样和制样 按照GB/T4010规定进行取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 2 YB/T4582.10—2017 7分析步骤 7.1试料量 称取0.200g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 0.400g士0.005g纯铁（见4.6）和2.000g士0.005g钨助熔剂（见4.4），于同一量程或通道，按7.5进行测 定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明 书，将平均值输人到分析仪中，仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。 7.3分析准备 7.3.1按说明书调试检查红外线吸收定碳仪（见5.1），使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2选择设置最佳分析条件。 7.3.3应采用氮化硅铁试样及助熔剂按照7.5.1和7.5.2做两次测试，以检查仪器是否正常。 7.3.4称取0.200g的氮化硅铁标准样品两份，按7.5进行测定，其两次结果的差值应小于表1所规定 的允许差，否则应按仪器要求调节仪器。 7.4校准试验 7.4.1根据待测试料的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型或类型相近的标准样品（待 测试料的含碳量应落在所选三个标准样品含碳量的范围内）依次进行校准，并用另外一个同类型标准样 品进行验证分析，测得结果与标准值的差值应小于0.7倍的允许差，以确认系统的线性，否则应按仪器说 明书调节仪器。 注：若没有含量合适的氮化硅铁标准样品时，可用氮化硅铁标准样品、氮化硅标准样品、铁基标准样品中的任意两种 合成，按式（1）计算合成标准样品中碳的含量。 (1) m;+m2 式中： w 合成标准样品中碳的质量分数，用百分数表示（%）； Wa- 标准样品1中碳的质量分数，用百分数表示（%）； 标准样品2中碳的质量分数，用百分数表示（%）； m- 标准样品1的称样量，单位为克（g）； 标准样品2的称样量，单位为克（g）。 7.4.2不同量程或通道，应分别测定其空白值并校准。 白值已发生变化时，都要求重新测定空白值并校准。 7.5试料测定 7.5.1选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等 7.5.2将称取的试料（见7.1)置于预先盛有0.300g土0.005g锡助熔剂（见4.5）的埚（见4.9）内，覆盖 0.400g士0.005g纯铁（见4.6）和2.000g土0.005g钨助熔剂（见4.4），用埚钳（见4.10）钳取埚放到 炉台座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。 8允许差 两次分析结果之间的差值应不大于表1所列允许差。 3 YB/T4582.10—2017 表1允许差 %（质量分数） 碳含量 允许差 0.025~0.070 0.006 >0.070~0.120 0. 008 >0.120~0.400 0.012 试验报告 9 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； ( 本部分的编号； (P 遵守本部分的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。 YB/T4582.10—2017 表1允许差 %（质量分数） 碳含量 允许差 0.025~0.070 0.006 >0.070~0.120 0. 008 >0.120~0.400 0.012 试验报告 9 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； ( 本部分的编号； (P 遵守本部分的程度； e) 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。