ICS 71. 080 YB G 18 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4524-2017 焦化工业 Coking technical acenaphthene 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 45242017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、杭州市萧山区科学技术服务中心。 本标准主要起草人：关永毅、张明明、张德敬、藏旭、王晓楠、吴磊、王晓杰、曹柳峰、傅辙畅。 YB/T 4524-2017 焦化工业苞 1范围 本标准规定了焦化工业苞的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和安 全注意事项。 本标准适用于从炼焦生产中回收的焦油，经精馏制得的焦化工业苞。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T2288焦化产品水分测定方法 GB/T2295焦化固体类产品灰分测定方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3技术要求 焦化工业范的技术要求应符合表1的规定。 表1 标 指标名称 一级 二级 外观 白色或略带黄色晶体 苞含量(质量分数)/% 不小于 95 92 灰分(质量分数)/% 不小于 0. 3 水分(质量分数)/% 不小于 1. 0 2. 0 4试验方法 4.1目测试样，记录其颜色。 4.2范含量的测定按附录A规定进行。 4.3灰分的测定按GB/T2295规定进行。 4.4水分的测定按GB/T2288规定，使用蒸馏法进行测定。 5检验规则 5.1产品的质量检验和验收由供方质量监督检验部门进行，用户有权按本标准规定验收产品。 5.2试样的采取和制备按GB/T2000规定的要求进行。 5.3数值的修约按GB/T8170规定进行。 5.4检验结果即使只有一项指标不符合本标准技术要求，则整批产品为不合格品。当产品出现不合格 1 YB/T4524—2017 项时，应重新取双倍样对不合格项进行检验，检验合格，本批产品判为合格，如仍不合格，则该批产品为不 合格品。 6标志、包装、运输、贮存和质量证明书 6.1产品须装人洁净、干燥塑编袋或麻袋中，由质量监督部门封口后发货。 6.2外包装袋上应标有“易燃固体”标志，标志要符合GB190的规定，袋上还应标明：产品名称、产品标 准编号、商标、净重、供方名称和地址。 6.3每批出厂的产品都应附有质量证明书，证明书的内容应包括：产品名称、产品标准编号、供方名称、 批号、毛重、净重、车号、注册商标、发货日期和本标准规定的各项检验结果。 6.4产品在运输和储存中要远离火种、热源。存储于阴凉、通风的库房。包装密封，应与氧化剂分开存 放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适 的材料收容泄漏物。 6.5供方应提供本产品的危险化学品安全技术说明书（MSDS)和安全标签。 7安全注意事项 7.1焦化工业苞为白色或略带黄色斜方针状结晶，可燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸 的危险。受热分解产生有毒的烟气。 7.2密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过 滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆 型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。 7.3搬运时轻装轻卸，防止包装破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的 容器可能残留有害物。 7.4当沾染焦化工业后，应脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，应及时 就医。 2 YB/T4524—2017 附录A （规范性附录） 焦化工业苞苞含量的测定 气相色谱法 A.1原理 用弹性石英毛细管色谱柱将工业范中的苞和其他杂质组分分离，按面积归一法进行定量测定，计算 试样中苞的质量分数。 A.2试剂和材料 A.2.1范：分析纯。 A.2.2无水乙醇。 A.2.3氢气：纯度大于99.9%。 A.2.4氮气：纯度大于99.9%。 A.2.5净化空气。 A.3仪器 A.3.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器，FID检测限<5×10-1°g/s(苯或正十六烷）。 A.3.2色谱工作站或数据处理器。 A.3.3色谱柱：石英毛细管色谱柱，固定液：SE-54（聚甲基苯基乙烯基硅氧烷SE一54），d0.25mmX30m× 0.25um，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。 A.3.4微量注射器：10μL。 A.3.5称量瓶：40mmX70mm。 A.3.6量筒：100mL。 A.4分析步骤 A.4.1# 操作条件的调节 表A.1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况做适当的调整，但需符合下列要求： a）苞和其前对甲基联苯和其后1，46-三甲基萘的分离度R≥1.5； b) 进样量和仪器的灵敏度应控制在范的响应范围内。 表A.1典型操作条件 色谱柱固定液 SE-54 空气流量 400mL/min 氢火焰检测器 尾吹流量 30mL/min 检测器 160℃ 检测限 <5×10-1°g/s(苯或正十六烷） 柱温 240℃ 最小峰面积 500μV·s 汽化室温度 260℃ 半峰宽 5sec 检测器温度 进样量 0. 6μL 载气 N2 溶剂切割时间 5. 0min 柱流量 0. 5mL/min 40mL/min 分流比 100 : 1 氢气流量 在上述条件下，焦化工业范产品的典型色谱图如图A.1所示，各组分的相对保留值见表A.2。 3 YB/T4524-2017 μV(X 10.000) 1.1 1.0 0.9 80 0.6 0.4 0.3 0.2 13 10 11 0.1 0.0 2.5 5.0 10.012.515.017.5 20.022.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 min 图A.1焦化工业产品的典型色谱图 表A.2各组分的相对保留值 序号 组分名称 相对保留值 1 1,7-二甲基萘 0. 76 2 1,6-二甲基萘 0. 77 3 1,4-二甲基萘 0. 82 4 1,5-二甲基萘 0. 84 5 1,2-二甲基萘 0. 88 6 对甲基联苯 0. 96 7 苞 1. 00 8 1,4,6-三甲基萘 1. 04 9 2,3,6-三甲基萘 1. 07 10 1-异丙苯基萘 1. 09 11 氧苏 1. 11 12 1,6,7-三甲基萘 1. 14 A.4.2试样的测定 A.4.2.1按A.4.1调整好色谱仪，用无水乙醇稀释试样，用微量注射器注人试样，通过色谱工作站测量 峰面积。每个试样重复测定两次，取两次分析的平均值作为测定结果报出。 4 YB/T4524—2017 A.5 结果计算 A.5.1焦化工业苞中范含量以w表示，单位为%,按式(A.1)计算： A ×100 (A. 1) 式中： 一范的质量分数，%； W一 A——苞的峰面积,单位为微伏秒(μV·s); Ai组分的峰面积,单位为微伏秒(μV。s); n——试样中所检出组分总数。 A.5.2数值修约按GB/T8170的规定进行。 A.6 精密度 重复性：不大于0.3%。 5