ICS73.060.10 YB D 31 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4510—2017 直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 Direct reduced iron-Determination of iron(I) content- The potassium dichromate titration after decomposition ofsamplebyferricchloride 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4510—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本标准起草单位：玉溪大红山矿业有限公司粉末冶金科技分公司。 本标准主要起草人：杨雪峰、陶俊、郑玲、向青、高玲、高丽萍、李宏萍。 YB/T4510—2017 直接还原铁亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定氧化亚铁含量。 本标准适用于直接还原铁中氧化亚铁含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%40.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170楼 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用三氯化铁溶解，氧化亚铁与金属铁分离。过滤，将氧化亚铁在隔绝空气的条件下用盐酸和氟 化钾溶解，在硫磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所 消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。 4试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。 4.1碳酸氢钠，固体。 4.2盐酸，p1.19g/mL。 4.3盐酸，1+1。 4.4氟化钾溶液，250g/L。储存于塑料瓶中。 4.5钨酸钠溶液，250g/L。 称取25g钨酸钠溶于95mL水中（浑浊则过滤）加人5mL磷酸（p1.70g/mL），摇匀。 4.6三氯化钛溶液。 移取5mL三氯化钛（15%～20%）加盐酸（见4.3)20mL用水稀释至100mL，加一层液体石蜡保护， 贮于棕色滴瓶中备用。 4.7重铬酸钾溶液，2g/L。 4.8硫磷混合酸，15+15+70。 将150mL硫酸（p1.84g/mL)在搅拌下缓慢注人盛有700mL水的1000mL烧杯中，冷却，再加入 150mL磷酸（p1.70g/mL），摇匀。 1 YB/T4510—2017 4.9三氯化铁溶液，100g/L。 称取100g三氯化铁溶于1L冷水中，静置过夜。 4.10硫酸亚铁铵溶液，20g/L。 称取20g硫酸亚铁铵溶解于500mL水中，加人50mL硫酸（p1.84g/mL），用水稀释至1000mL，摇匀。 4.11氯化亚锡溶液，100g/L。 4.12二苯胺磺酸钠溶液，4g/L。 称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L)中。 4.13重铬酸钾标准溶液 4.13.1重铬酸钾标准溶液的配制，c( KzCr20）约0.035mol/L。 称取重铬酸钾1.7g置于300mL烧杯中，加人100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 4.13.2重铬酸钾标准溶液的标定，将基准三氧化二铁在105℃～110℃烘2h，并置于干燥器中冷却至 室温。称取0.1000g基准三氧化二铁三份分别置于干燥的300mL锥形瓶中，加入30mL盐酸（见4.3）， 低温加热至完全溶解，滴加氯化亚锡溶液（见4.11)还原至淡黄色，加水40mL，流水冷却至室温。滴加5 滴钨酸钠溶液（见4.5），滴加三氯化钛溶液（见4.6)还原至蓝色，再滴加重铬酸钾溶液（见4.7）至蓝色消 失，加人20mL硫磷混合酸（见4.8），摇匀，滴加3滴5滴二苯胺磺酸钠溶液（见4.12)作为指示剂，用 重铬酸钾标准溶液（见4.13.1)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。三份基准三氧化二铁所消耗重铬酸钾 标准溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值， 按式(1)计算重铬酸钾标准溶液的浓度c(mol/L）。 2m ().. 式中： 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 称取三氧化二铁的试料量，单位为克（g）； m V 一一滴定三氧化二铁消耗重铬酸钾标准溶液的平均体积，单位为毫升（mL)； 159.69一一三氧化二铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管，应符合GB/T12805、GB/T 12806和GB/T12808的规定。 6制样 直接还原铁的制样方法按GB/T10322.1的规定进行。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一试料（见7.2)，至少独立测定2次。 7.2试料量 称取0.10g~0.50g试料，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 2 YB/T4510—2017 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中，加人40mL三氯化铁溶液（见4.9)塞上瓶塞。将其置 于振荡器上振荡40min。用中速滤纸抽滤，用水洗涤锥形瓶及残渣8次～10次，将残渣及滤纸收集在原 300mL锥形瓶中，加入1g~2g碳酸氢钠（见4.1），加入10mL氟化钾溶液（见4.4）、30mL盐酸（见 4.2），迅速盖上有饱和碳酸氢钠溶液保护的盖式漏斗，加热溶解完全，取下，流水冷却至室温。 7.4.2滴定 7.4.2.1试料溶液滴定 取下盖氏漏斗，立即加水50mL，在溶液中加入20mL硫磷混合酸（见4.8），摇匀，加入3滴～5滴二 苯胺磺酸钠溶液（见4.12)作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液（见4.13.1)滴定至溶液呈稳定的紫色为终 点。记下滴定体积(V）。 7.4.2.2空白溶液滴定 人3滴～5滴二苯胺磺酸钠溶液（见4.12)作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液（见4.13.1)滴定至溶液呈稳 定的紫色为终点，记下滴定体积（V2）。再向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.10），再用重铬 酸钾标准溶液（见4.13.1)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，记下滴定体积（V3）。 8分析结果计算及其表示 8.1分析结果的计算 按式(2)计算亚铁的质量分数： ·(2) mX1000 式中： c 重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V, 试样消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 空白试液消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，V。=V2一V3，单位为毫升（mL)； 试样量，单位为克(g)； m 55.85 铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 按式（3)计算氧化亚铁的质量分数： FeO(%)=Fe(I)(%)X1.286 ·(3) 式中： 1.286 亚铁换算为氧化亚铁的换算系数。 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析 结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于表1规定的允许差，则按附录A（规范性附录）的规定追 加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。 9允许差 允许差见表1。 表1允许差 %(质量分数) 氧化亚铁含量 允许差 1.00~5.00 0. 20 >5.00~10.00 0. 30 3 YB/T4510—2017 表1 允许差(续) %(质量分数) 氧化亚铁含量 允许差 >10.00~20.00 0. 40 >20.00~30.00 0. 50 >30.00~40.00 0. 60 10 试验报告 试验报告应当包括下列内容： a) 鉴别试样、实验室和分析日期的资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 e) 4 YB/T4510—2017 附 录A （规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图 从独立结果开始 分析结果、J2 是 Iy-y2l≤r J+y2 u= 2 香 再次测定片 是 +2+ [Ymax)minl≤1.2r 3 香 再次测定y4 是 J1+J2+J3+y4 IYmaxJmin/≤1.3r 否 μ=中位值(、2J4) 图A.1 试样分析结果接受程序流程图 5