ICS 71. 080. 15 YB G 17 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 41502018 代替YB/T4150—2006 β-甲基萘 β-methyl naphthalene 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4150—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T4150-—2006《β-甲基萘》，本标准与YB/T4150-2006相比，主要技术内容变化如 下： -增加了引用文件GB190危险货物包装标志，并增加关于运输车辆包装标志的要求； 调整了技术指标； 增加了组批要求； 一增加了产品质量指标合格判断要求； —增加了判定与复验规则； 一增加了安全注意事项。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：李倩怡、陈国敏、郭峰、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T4150—2006。 YB/T4150—2018 β-甲基萘 1范围 本标准规定了β-甲基萘的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存和质量证明书、安全注意 事项。 本标准适用于以洗油或工业甲基萘为原料，经蒸馏或结晶后制得的β-甲基萘。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 技术要求 β-甲基萘技术指标应符合表1的规定 标 指 标 称 优筝品 等品 合格品 外观 白色或略有颜色的结晶 β-甲基萘（质量分数)/% 不小于 97.0 95.0 93. 0 吲哚（质量分数）/% 不大于 0.02 4试验方法 4.1 外观：将熔融试样倒入内径22mm的无色透明玻璃试管中，于投射光下目测其颜色。 4.2β-甲基萘质量分数的测定按附录A规定进行。 4.3 吲哚质量分数的测定按附录A规定进行。 5 检验规则 5.1产品质量的检验和验收由质量监督部门进行。 5.2组批与采样 5.2.1以连续生产的产品，每一产品槽为一检验批，每批不超过200t。 5.2.2试样的采取和制备按GB/T1999规定进行。 5.3数值的修约按GB/T8170规定进行。 5.4产品质量指标合格判断，采用GB/T8170中的“修约值比较法”。 5.5复验与判定 5.5.1 出厂检验判定 本标准技术要求表1全部项目均为出厂检验项目。 1 YB/T4150—2018 5.5.2判定与复验 出厂检验项目的结果不符合本标准规定的技术要求，允许重新对这批产品采样复验。复验时，对不 合格项目进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准技术要求，则整批产品为不合格品。复验 只进行一次。 6包装、运输、贮存和质量证明书 6.1本产品装人洁净、干燥的汽车槽车或200L镀锌铁桶中，封口后发货。 6.2汽车槽车、包装桶上应标有易燃固体标志，标志要求应符合GB190规定。包装桶上还应标明：产品 名称、产品标准编号、商标、批号、净重、供方名称和地址。 6.3每批出厂产品都应附有质量证明书。证明书内容应包括：产品名称、产品标准编号、供方名称、地 址、等级、生产日期、净重、本标准规定的各项检验结果等。 6.4本产品遇高热、火种、氧化剂有燃烧危险，应贮存于阴凉通风仓库内。 6.5供方应提供本产品的危险化学品安全技术说明书（MSDS)和安全标签。 7安全注意事项 7.1β-甲基萘为白色或略带颜色结晶，可燃，应避免高温和明火。 7.2工作场所应安装通风设施、配置必要的消防设施。 7.3必须使用个人防护用品（如防护眼镜、工作服、口罩、手套等）。 7.4对着火的β-甲基灭火时，可采用抗溶泡沫、干粉、二氧化碳，水喷雾。 5当皮肤沾染β-甲基萘后，应脱去被污染的衣物，用肥皂水和清水冲洗被沾染处。 7.5 2 YB/T4150—2018 附录A （规范性附录） β-甲基萘 各组分含量的测定 气相色谱法 A.1原理 用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱将β-甲基萘中的β-甲基萘和其他杂质组分（2-甲基硫节、α-甲基 萘、吲哚等）分离，按带校正因子的面积归一化法进行定量，计算试样各组分的质量分数。 A.2 试剂和材料 A. 2. 1 β-甲基萘、2-甲基硫、α-甲基萘、吲哚，纯度大于99%。 A.2.2 丙酮：分析纯。 A. 2.3 氢气：纯度大于99.9% A. 2. 4 净化氮气。 净化空气。 A,2.5 A.3 仪器 A. 3. 1 气相色谱仪：配有氢火焰检测器检测器灵敏度 g/s（正十六烷）。 A.3.2 色谱工作站或数据处理器。 石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25um。 A.3.3 色谱柱：PEG-20M A.3.4 分析天平：感量0 mg. A.3.5 微量注射器：10m A,3. 6 容量瓶。 A.3.7 移液管。 A.4 分析步骤 A.4.1 操作条件的调节 表A.1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当的调节，但需符合下列要求 表A.1典型操作条件 色谱柱 30mX0.25mmX0.25μm 检测器 氢火焰检测器 氢气流量 30 mL/min 柱初温 130℃ 空气流量 400mL/min 第一段升温速率 2℃/min 尾吹流量 25 mL/min 柱中温 160℃ 灵敏度 <1X10-11g/s(正十六烷） 第二段升温速率 10C/min 最小峰面积 3Pa·s 柱终温 220℃ 斜率 5 气化室温度 250℃ 半峰宽 0.04 min 检测器温度 250℃ 进样量 0. 6 μL 载气 &N 溶剂切割时间 3. 5 min 载气线速度 25 cm/s 3 YB/T4150—2018 a) β-甲基萘与2-甲基硫的相对分离度R≥1.5； 进样量和仪器的灵敏度应控制在β-甲基萘、2-甲基硫节、α-甲基萘和吲哚的线性响应范围内。 b) 在上述操作条件下，β-甲基萘产品的典型色谱图如图A.1所示，各组分的相对保留值见表A.2。 350 300 250 200 150 100 50 10 25 15 min -β-甲基萘； -2-甲基硫； 2 3- α-甲基萘； -5-甲基硫节； 4- 5- 一吲哚。 图A.1色谱图 表A.2 各组分的相对保留值 组分名称 相对保留值 溶剂峰(丙酮) 0. 17 β-甲基萘 1.00(12. 98 min) 2-甲基硫 1. 03 α-甲基萘 1. 06 吲哚 1, 93 A.4.2校正因子的测定 A.4.2.1标准样品的配制 配制与被测试样各组分含量相接近的标准样品。准确称量β-甲基萘、α-甲基萘、2-甲基硫、吲哚等 标样共1g左右（称准至0.0001g)于容量瓶中，加人丙酮进行稀释，混合均匀后备用（标准样品中各组分 的含量按各标样的实际组成含量进行换算）。 A.4.2.2标样的色谱分析 按A.4.1调整好色谱仪，用微量注射器注人0.6uL标准样，使总的峰面积在3万Pa·s～6万Pa· s范围内。平行测定3次～5次，通过色谱工作站(或色谱处理器）测量峰面积。 4 YB/T4150—2018 A.4.2.3校正因子的计算 A.4.2.3.1以β-甲基萘为基准物，按式（A.1)计算各组分相对校正因子： Ag甲基垫Xm .......(A.1) AXm甲基 式中： F 一i组分的相对校正因子； A; i组分的峰面积； A甲基察 β-甲基萘的峰面积； m; i组分的质量的数值，单位为克（g）； mg甲基蔡 β-甲基萘的质量的数值，单位为克（g）。 A.4.2.3.2在正常条件下，校正因子每隔三个月验证一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改 变，则必须重新验证校正因子。 A,4.3试样的测定 A.4.3.1用干燥洁净的移液管移取混合均匀的适量试样于容量瓶中，以丙酮为溶剂，对试样进行适当 的稀释，作为分析试样。 A.4.3.2用微量注射器注人 0.6μL的分析试样，使总的峰面积在3万Pa·s~6万Pa·s范围内，通过 色谱工作站（或数据处理器）测量各组分的峰面积。 每个样品重复测定两次，取两次分析的平均值作为测 定结果报出。 A.5结果计算 按式（A.2）计算各组分的质量分数，计算结果表示到小数点后二位。 A,Xfi X100 .... ...(A.2) X (A, X f) 式中： X—i组分的质量分数，% A,——i组分的峰面积； f—i组分的相对校正因子； 试样中所检出组分总数。 除β-甲基萘、2-甲基硫节、α-甲基萘、吲哚之外的不明物的校正因子以1.000来计算。 A.6精密度 同一实验室β-甲基萘的两次平行试验结果重复性不大于0.3%。