ICS 77.080.01 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T41432019 代替YB/T4143—2006 火花源原子发射光谱法测定 固体金属均匀性检验方法 Standard practice testing homogeneity of a metal lot or batch in solid form by spark atomic emission spectrometry 2019-08-27发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4143—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T4143一2006《检验研制标准样品所用材料均匀性的规则》，本标准与YB/T4143- 2006相比较，主要技术内容变化如下： 将原标准名称《检验研制标准样品所用材料均匀性的规则》修改为《火花源原子发射光谱法测定 固体金属均匀性检验方法》； “2规范性引用文件”中删除了ASTME135、ASTME177、ASTME178和ASTME1876。增 加了GB/T4336,GB/T6379.1、GB/T6379.2、GB/T7999、GB/T11170、GB/T17433、GB/T 20066、GB/T24234、GB/T26042和GB/T27418； “3术语”中增加了方差分析、批、单元间均匀性、公平的（公正性）、块状样品、类型标准化、单元 和单元内均匀性； 将“6从大批样品中选择试验样品”的内容改为“测量方法”的内容； 将“7X射线发射光谱测试规则”的内容改为“批次样品”的内容； 一将“8光学发射光谱测试规则”的内容改为“试样的模型”的内容； -将“10检验仪器的漂移”的内容改为“样本的选择”的内容； 一将“11精密度”的内容改为“试验程序”的内容； 一增加了“12确定均匀性的计算”的内容； -增加了“13方法精密度的波动范围”的内容； -增加了“14内插法进行漂移校正”的内容； 增加了“15基于单个监控物采用最小二乘法的漂移校正”的内容； -增加了“16基于多个监控物采用最小二乘法的漂移校正”的内容； -增加了“17采用类型标准样品进行含量计算”的内容； 增加了“18 多个校准物方法对组分的确定”的内容； 一增加了“19均匀子集的确定”的内容。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国标准样品技术委员会冶金分技术委员会（SAC/TC118/SC2)归口。 本标准起草单位：石家庄创谱科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、河北创谱金属材料检测技术 有限公司、宝山钢铁股份有限公司、武汉科技大学。 本标准主要起草人：张增坤、郑景须、刘鹏、李士宏、陈自斌、刘小平、徐建平。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T4143—2006。 YB/T4143—2019 火花源原子发射光谱法测定 固体金属均匀性检验方法 1范围 1.1本标准适用于火花源原子发射光谱测量同批次下固体块状金属材料的均匀性。本标准符合GB/T 15000.3一标准样品定值的一般原则和统计方法。主要是标准样品的应用开发，也可用于其他成批次（包 括大批次和小批次，简称L/B)金属材料的均匀性测量，其结果是提供一个L/B均匀性在室内或室间的 综合性研究。 1.2该试验的设计主要针对火花源原子发射光谱法金属L/B中元素的均匀性检验，也可适用于其他仪 器检测技术，如X射线荧光光谱法（XRF）和原子吸收光谱法（AAS）。 注1：这种做法并不局限于元素分析技术，它同样适用于其他任何可以测量的属性，例如，通过罗克韦尔技术进行的 硬度测量。 1.3预先确定被测量样品的判定标准，即均匀性的最大可接受程度取决于L/B预期用途。 1.4本标准适用于光谱分析专家或技术水平较高，且精通抽样与样品处理，熟悉计算机电子表格数据处 理的人员。 1.5如果信号背景比不是一个限定因素，本标准适用于一个或多个元素。 1.6本标准包括了随时间变化产生的仪器系统漂移的校正方法。如果仪器系统存在漂移，数据分析会 得到错误的结论。 1.7本标准还包括通过类型标准化校准或多重校准对组分和不确定性进行估算。 1.8本标准提出了一个将非均匀总体分解为多个均匀子集的概念。 1.9本标准不涉及安全问题。如果涉及到安全问题，在应用前本标准的使用者有责任建立适当的安全 和健康规程限制其应用范围。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4336碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法） GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T7999铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T11170不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法） GB/T14203火花放电原子发射光谱分析法通则 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语 GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB/T24234 铸铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法 GB/T26042 锌及锌合金分析方法光电发射光谱法 GB/T27418 测量不确定评定和表示 1 YB/T4143—2019 3术语 GB/T17433界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 方差分析 varianceanalysis 把变化的数据分割并置于不同分区的一种统计方法。 3. 2 批batch 测量均匀性的样品组，常有许多子集或子批。 3. 3 单元间的均匀性 between-unithomogeneity 在备选（L/B)样本中不同抽样产生的均匀性变化（参照第8章）。 3.4 漂移drift 随时间变化仪器读数产生的渐进的、系统性的变化。 3. 5 公平的（公正性）fair（fairness） 保证参与水平测量过程中，所有参与测量的材料要充分均匀，被确定为异常结果的，不能归因于标准 化、控制图、归一化和漂移监测等任何因素之上。 3. 6 均匀性homogeneity 在本标准中定义为测量中平均值差在统计学上的接受程度。 3.7 块状样品solidform 样品存在形式等同于GB/T20066描述。 3.8 类型标准化typestandard 在本标准中规定，与均匀性检验的样品具有相似组成的校准方式。 3. 9 单元unit 被测量的单个样品，不考虑其具体形状。 3. 10 单元块内均匀性 主within-unithomogeneity 单个样品决定的均匀性。 4标准摘要 4.1本标准依据统计学方法，包括了待测均匀性检查L/B的逐步测量指导方法。待检样品的抽样（见 10）；用火花源原子发射光谱法检测（见11）。如果需要，检测出的结果要经过漂移校正（见14至16），列 表（见表2、表A.4和表A.6），以便于进行统计计算（见12）。 4.2采用单因素方差分析的结果来判定L/B的均匀性。 4.3本标准需要适当的选择仪器参数对同位置/同样本（简称P/S)抽样方式进行具有足够精密度的重 复测量，以便于检测出各样品之间的任何显著性差异。通过漂移处理，如采用标准化、控制图、归一化和 2 YB/T4143—2019 漂移监控等方法。 4.4本标准要求在数据中没有离群值。 4.5样品制备所带来的差异会影响本标准的应用 5意义与应用 5.1本标准的目的是评价作为标准样品的待测样品的均匀性，或为L/B其他目的的评价提供选择（见 附录A)。 5.2本标准适用于生产过程中不同阶段样品的测量。例如，连铸材料、铸锭、轧制棒材、线材等，可以在 生产过程不同阶段进行采样和测量。 6测量方法 6.1一般原则 本标准是基于J.W.Tukey的HSD(显著性差异)之间的两两比较法。它采用方差分析，划分变量到 贡献组分，然后消除贡献以外的非均匀性和随机过程的来源。模型见式（1)： =e ...(1) 式中： μ—所有激发点的真值； β:-—第i激发点在测量过程方面产生的变量； e——由随机过程产生的变量。 数据放在一个6和t的矩阵中（6为每个P/S中激发点的数据，t为P/S的组数)进行统计，这些统计 是对测量过程量值变化的估算，排除非均匀性因素以及因数据随机过程带来的贡献。这里所说的P/S是 指块内检验中样品内的位置和块间样品检验中的试样。计算出随机误差产生的最大贡献度并确定临界 值（）。如果最大平均值和最小平均值之间的差值（T)小于等于临界值，则在选定的置信水平（通常为 99%或95%)时，认为该P/S中的数据是均匀的。 6.2重复测量 在每一组P/S内采用重复测量，是为了获得一个与测量过程和被测物料相关的变化量。 6.3随机测量 随机化测量用以消除来自仪器、过程和漂移控制的系统误差的产生。 注2：可以任意推广采用这种形式的数据处理方法。这就意味着，该技术可以应用于通过实验室研究产生的实验数 据。在实验室研究中，即使采用了H和K统计，也只允许工程师校正或删除基于某些判断的数据。该方法允许通过使用 一个公认的统计方法来消除系统误差项。 7批次样品 7.1可铸造和锻造大批量或小批量的样品。 7.1.1铸造出的材料多是以钢锭或组合铸件形式出现。 7.1.2锻造出的材料大多是棒状形式。 7.2批量材料可能是连