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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2551—2010 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中3,3-双(3-甲基-4-羟苯基) -2-吲哚酮的测定 高效液相色谱法 Foodcontact materialsPolymer materialsDeterminationof 3,3-bis (3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-indoline in food simulants- HPLC method 标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2551—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局 本标准主要起草人:花晓泉、许杰、吴刚、王旭强、朱海浪、徐永平。 行业标准信息服务平台 SN/T2551—2010 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中3,3-双(3-甲基-4-羟苯基) -2-哚酮的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了与食品接触的高分子材料中3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-哚酮(参见附录A)高效 液相色谱的测定方法。 2 规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 SN/T2280食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移的试验 方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3原理 液态食品模拟物中3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮水平的测定是用反相高效液相色谱仪通过 紫外检测器在235nm下完成的。 脂肪性模拟物在进行液相色谱分析之前先要用80%的乙睛水溶液进行萃取。 通过已知3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮含量的食品模拟物样品进行校准来获得定量,并用反 息服务平台 相高效液相色谱用不同极性的色谱柱下通过紫外检测器在280nm下确证 4试剂 除有特殊说明外,所用试剂均为分析纯。 4.1分析物 3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮,纯度应大于98%(质量分数)。 4.2其他化学试剂 4.2.1无水乙醇。 4.2.2乙腈(色谱级)。 4.2.3蒸馏水(HPLC级)。 4.2.4 甲酸,96%(HPLC级)。 SN/T2551—2010 4.3溶液 称取约0.06g精确到0.1mg的3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮(4.1)加人到容量为25mL的 容量瓶中。先加乙醇(4.2.1)到刻度的一半摇匀,再用乙醇(4.2.1)加满到刻度处。 计算3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮的准确浓度(mg/L)。 用同样的方法制备第二个储备溶液。 储备溶液可以在带塞玻璃容量瓶中在室温下避光放置3个月。 液(4.3.1)。用乙醇(4.2.1)稀释至刻度获得近似浓度为0mg/L10mg/L,50mg/L,100mg/L, 200mg/L和400mg/L的3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮标准溶液,并计算出3,3-双(3-甲基-4-羟 苯基)-2-吲哚酮标准溶液的准确浓度(mg/L)。 重复上述操作步骤,用在4.3.1中制备的第二个储备液配制第二组3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲 哚酮的乙醇中间标准溶液。 在室温避光的条件下,将配制的3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮标准溶液放在带塞玻璃容量瓶 中3个月。 4.3.30.05%甲酸溶液 加人96%的甲酸溶液0.5mL于1000mL水(4.2.3)中充分摇匀,即为0.05%甲酸溶液。 5仪器 5.1高效液相色谱仪:能够输送二元流动相组分,并配有紫外检测器和10μL的进样环。 5.2玻璃瓶:20mL带有螺纹聚四氟乙烯盖。 5.3柱管:C18固相萃取柱,包括至少850mg的吸附剂。 信息服务平台 5.4注射器:100μL并带有可往复的调配接头。 5.5玻璃样品瓶:1mL容量,带有聚四氟乙烯塞。 6 试验样液的制备 6.1试样模拟液的制备 6.1.1概要 放置10d。 6.1.2水溶性食品模拟物 移取10.0mL从迁移试验中得到的水溶性食品模拟物于20mL的玻璃瓶中(5.2)。用100μL注 射器再向其中加人不含3,3-双(3-甲基-4-羟苯基)-2-吲哚酮的中间标准溶液(4.3.2)0.10mL。用带螺 纹的聚四氟乙烯盖子将其密封(5.3),并将其摇匀。 2

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