ICS 77. 060 YB H 25 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T135—2017 代替 YB/T135—1998 镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法 Test method for weight and composition of copper plating on copperized steel wire 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 135—2017 前言 本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T135一1998《镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法》，与YB/T135一1998相比主 要技术变化如下： 修改了标准范围（见第1章）； 增加了规范性引用文件（见第2章）； 增加了镀层厚度的计算公式（见3.5.2和3.5.3)； 删除了紫铜镀层重量的计算公式； 增加了青铜镀层中Sn含量的计算公式（见4.5.4.2)； -增加了X射线荧光光谱法（见第5章）； 增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第8章）； 增加了测定仪器性能指标的操作（见附录A）。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：中钢集团郑州金属制品研究院有限公司、河南铂思特金属制品有限公司、山东大业 股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：邱月梅、谢朝杰、李文军、侯捷、张苯、王玲君、王宝玉。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T135—1998。 YB/T135—2017 镀铜钢丝镀层重量及其组分试验方法 1范围 本标准规定了镀铜（锡青铜、黄铜)钢丝镀层重量、厚度及其组分试验方法（重量法、分光光度法、X射 线荧光光谱法、化学容量法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法）的原理、试样、试剂、 试验仪器、试验步骤及试验结果的计算。 本标准的重量法适用于镀铜钢丝镀层重量及厚度的测定；分光光度法和X射线荧光光谱法适用于 胎圈用钢丝镀层重量、厚度及组分的测定；化学容量法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法适用于轮胎用钢丝帘线（以下简称钢帘线）和橡胶软管增强用钢丝（以下简称胶管钢丝）镀层重量、 厚度及组分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 GB/T23942化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 3重量法 3.1原理 借助氨水和过氧化氢将镀层从钢丝上剥离下来，而钢基体不受影响。用试样去掉镀层前后的重量， 计算每千克钢丝的镀层重量及厚度。 3.2试样 3.2.1取样量 胎圈用钢丝取样长度为500mm~1600mm；钢帘线和胶管钢丝取样重量为2.0g士0.1g。 3.2.2试样应使用无水乙醇擦洗干净，充分干燥后剪切成长约30mm的小段。 3.3试剂 3.3.1氨水(1十1)。 3.3.2过氧化氢（30%）。 3.3.3酸性缓蚀液：称取5g六次甲基四胺溶于500mL浓盐酸中，用水稀释至1000mL。 3.3.4无水乙醇（≥99.7%）。 3.3.5除另有规定外，本方法所使用的化学试剂均应为分析纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.4试验步骤 3.4.1准确称量试样去掉镀层前的重量，精确到0.1mg。 3.4.2将试样置于适当的容器中，加人50mL氨水（3.3.1），然后逐滴加入过氧化氢（3.3.2），每次加入 体积为0.25mL，每加一次应摇动片刻。待镀层完全溶解后，取出钢丝，用水冲洗。 3.4.3对于青铜镀层，应把钢丝再放入酸性缓蚀液（3.3.3）中摇动片刻，取出，用水冲洗，再用无水乙醇 (3.3.4)擦洗干净，充分干燥后，再次称量试样去掉镀层后的重量，精确到0.1mg。 3.4.4用千分尺测量钢丝去掉镀层后的直径，精确至0.01mm。 .1 YB/T135--2017 3.5试验结果的计算 3.5.1镀铜钢丝镀层重量按公式(1)计算，结果应精确到0.001g/kg。 .(1) m2 式中： 每千克钢丝上镀层的重量，单位为克每千克（g/kg）； 试样去掉镀层前的重量，单位为克（g)； mi- 试样去掉镀层后的重量，单位为克（g）。 m2 3.5.2胎圈用钢丝镀层厚度按公式（2)计算，结果应精确到0.01μm。 T=0.220XdXW ·(2) 式中： T-胎圈用钢丝镀层厚度，单位为微米（μum)； P 钢丝去掉镀层后的直径，单位为毫米（mm）； W- 每千克钢丝上镀层的重量，单位为克每千克（g/kg）。 3.5.3钢帘线和胶管钢丝镀层厚度按公式(3)计算，结果应精确到0.01um。 T=0.235XdXW (3) 式中： T- 钢帘线和胶管钢丝镀层厚度，单位为微米（um）； d钢丝去掉镀层后的直径，单位为毫米(mm)； W一一每千克钢丝上镀层的重量，单位为克每千克（g/kg）。 4分光光度法 4.1试样 4.1.1取样量 取样长度为400mm~600mm。 4.1.2试验前试样应用无水乙醇擦洗干净，充分干燥后剪切成约30mm长的小段。 4.2试样溶液制备用试剂 4.2.1氨水(1十1)。 4.2.2过氧化氢（30%）。 4.2.3盐酸（约1.19g/mL）。 4.3试样溶液的制备 4.3.1准确称量试样去掉镀层前的重量，精确到0.1mg。 4.3.2将试样置于300mL烧杯中，加人20mL氨水（4.2.1），然后逐滴加人过氧化氢（4.2.2），分四次 滴加，每次加入体积为0.25mL，每加一次应摇动片刻。待镀层完全溶解后，将溶液倾入150mL烧杯中， 用水冲洗钢丝三次，洗液并人150mL烧杯中。把原烧杯保存好，以备第二次浸取用。 4.3.3在盛有溶液的150mL烧杯上盖上表面皿，置于调温电炉上中温加热至溶液变浑浊，取下冷却，用 水洗净表面皿。 4.3.4在原盛有钢丝的烧杯中加人15mL盐酸（4.2.3），摇动片刻，将溶液并入150mL烧杯中。用水 冲洗钢丝三次，洗液并人150mL烧杯中。摇动溶液使沉淀溶解，然后定量地转人100mL容量瓶中，以 水稀释至刻度，摇匀。此溶液为测定铜锡之母液。随同试样做空白试验。 4.4双环已酮草酰二腺光度法测定铜量 4.4.1.原理 借助氨水和过氧化氢将镀层从钢丝上剥离下来，而钢基体不受影响。镀层溶液经酸化、高氯酸发烟， 2 YB/T135-2017 在pH值为8.5～9.3的氨性介质中，以柠檬酸铵掩蔽铁等，铜可与双环已酮草酰二（BCO)生成一种蓝 色络合物，于分光光度计波长610nm处测其吸光度，求得铜量。 4.4.2试剂 4.4.2.1·盐酸(p约1.19g/mL）。 4.4.2.2过氧化氢（30%）。 4.4.2.3高氯酸（p约1.67g/mL）。 4.4.2.4.乙醇(1+1)。 4.4.2.5柠檬酸铵溶液（150g/L）。 4.4.2.6酚酞溶液（2g/L乙醇溶液）。 释至刻度，摇匀。 4.4.2.8铜标准溶液（100μg/mL）：称取0.1000g电解铜（99.9%以上）置于150mL烧杯中，加人 20mL盐酸（4.4.2.1)，3mL过氧化氢（4.4.2.2)，盖上表面皿，待铜分解完全后，在调温电炉上中温加热 煮沸3min，取下冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.4.3铜的测定 4.4.3.1移取5.00mL测铜锡所制母液（4.3)两份，分别置于50mL钢铁容量瓶中，以下按显色液及参 比液进行。 柠檬酸铵溶液（4.4:2.5），摇动片刻使盐类溶解，滴加酚酞指示剂（4.4.2.6)3滴，用氨水中和至出现 浅红色并过量1.0mL，再加入15mLBCO溶液（4.4.2.7）摇动，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置 5min（当发色温度低于10℃时要放置20min）。 参比液：除不加BCO溶液外，其他操作同显色液。 4.4.3.2将显色液和参比液分别移入1cm比色Ⅲ中，以参比液为参比，于分光光度计波长610nm处测 其吸光度。减去随同试样空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。 4.4.4工作曲线的绘制 在6个50mL钢铁容量瓶中分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铜标准 溶液（4.4.2.8），以下按显色液操作步骤进行，以不加铜标准溶液（4.4.2.8)的一份为参比，测其吸光度。 以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.5苯荔酮-溴化十六烷基三甲胺光度法测定锡量 4.5.1原理 在稀硫酸介质中，以抗坏血酸还原隐蔽三价铁，锡（IV)与苯荔酮、溴化十六烷基三甲胺（CTMAB)组 成多元体系，呈稳定的橙红色，于分光光度计波长540nm处测其吸光度，求得锡量。 4.5.2试剂 4.5.2.1硫酸(p约1.84g/mL)。 4.5.2.2硫酸(1+1)。 4.5.2.3硝酸（1.42g/mL）。 4.5.2.4硝酸(1+1)。 4.5.2.5盐酸p约1.19g/mL)。 4.5.2.6盐酸(1+1) 4.5.2.7无水乙醇（≥99.7%）。 3 YB/T135—2017 4.5.2.8抗坏血酸（70g/L)，使用时应现配。 4.5.2.9草酸(100g/L)。 4.5.2.10溴化十六烷基三甲胺（CTMAB)溶液（0.90g/L）：称取0.090gCTMAB置于