ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 6262019 镱富集物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis method of concentrates of thulium ytterbium and lutecium-Determination of fifteen rare earth oxide relativecontents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T626—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本标准起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、虔东稀土集 团股份有限公司、赣州有色冶金研究所、广东珠江稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀 土金属材料研究院、包头稀土研究院、定南大华新材料资源有限公司。 本标准主要起草人：蒋小岗、李平、宋旭东、徐娜、陈文、王金凤、张俊杰、卢杰山、温斌、杨峰、祁生平、 陈涛、宋伟新、黄霞、刘荣丽、高励珍、陈添连、姚南红、刘鸿、金燕华、宋耀、陈瑙璐、王超贵、刘华珍。 XB/T626—2019 镜富集物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了钰镜氧化物富集物、镱碳酸盐富集物、钰液体富集物中十五个稀土元素氧 化物配分量的测定方法。 本标准适用于镱氧化物富集物、钰镱碳酸盐富集物、镱液体富集物中十五个稀土元素氧 化物配分量的测定。测定范围见表1。 表1测定范围 稀土氧化物 测定范围(配分量)/% 氧化镧、氧化铈、氧化错、氧化、氧化、氧化铕、 0.10~10.00 氧化、氧化、氧化镝、氧化钦、氧化饵、氧化钇 氧化、氧化 2.00~30.00 氧化镱 20.00~90.00 2方法原理 试料经硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，测定结果进行归一 化处理，获得不同稀土元素氧化物的配分量。 3试剂和材料 3.1过氧化氢（30%）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3硝酸(1十1)。 3.4氧化镧(w(REO)>99.50%，w(La2O3/REO)>99.99%)。 3.5氧化铺(w(REO)>99.50%，w(CeO2/REO)>99.99%)。 3.6 氧化错（w(REO)>99.50%，w(PrOu/REO)>99.99%）。 3.7 氧化（w(REO)>99.50%，w(NdzO3/REO)>99.99%）。 3.8金 氧化(w(REO)>99.50%，w(Sm2O3/REO)>99.99%)。 3.9氧化销(w(REO)>99.50%，w(Eu2O3/REO)>99.99%)。 3. 10 氧化（w(REO)>99.50%，w(Gd²O3/REO)>99.99%）。 3.11 氧化（w(REO)>99.50%，w(TbO/REO)>99.99%）。 3.12 氧化镝（w(REO)>99.50%，w(Dy2O3/REO)>99.99%）。 3.13 氧化(w(REO)>99.50%，w(Ho2O/REO)>99.99%）。 1 XB/T626—2019 3.14氧化饵(w(REO)>99.50%，w(Er2Os/REO)>99.99%）。 3.15氧化（w(REO)>99.50%，w(Tm2O3/REO)>99.99%）。 3.16氧化镜（w(REO)>99.50%，w(Yb2O3/REO)>99.99%）。 3.17氧化（w(REO)>99.50%，w(Lu2O3/REO)>99.99%）。 3.18氧化钇(w(REO)>99.50%，w(Y20s/REO)>99.99%）。 3.19混合稀土标准贮存溶液I：分别准确称取0.1000g于950℃灼烧1h后置干燥器中冷却至室温的 各单一稀土氧化物（3.4～3.14、3.18）于同一200mL烧杯中，加入少量水，加20mL硝酸（3.3）和2mL过 氧化氢（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含各单一稀土氧化物1mg。 3.20混合稀土标准贮存溶液Ⅱ：分别准确称取0.1000g于950℃灼烧1h后置干燥器中冷却至室温的 各单一稀土氧化物（3.15、3.17)于同一200mL烧杯中，加人少量水，加10mL硝酸（3.3）和1mL过氧化 氢（3.1），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含各单一稀土氧化物1mg。 3.21氧化镱标准溶液：准确称取0.1000g于950℃灼烧1h后置干燥器中冷却至室温的氧化镱（3.16） 于200mL烧杯中，加人少量水，加10mL硝酸（3.3）和1mL过氧化氢（3.1），低温加热至溶解完全，冷却 至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镱。 人10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物0.1mg。 3.23混合稀土标准溶液Ⅱ：移取10.00mL混合稀土标准贮存溶液Ⅱ（3.20）置于100mL容量瓶中，加 入10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物0.1mg。 3.24氩气Lp(Ar)>99.99%]。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率小于0.006nm(200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 5.1镱氧化物富集物：称取20g～50g试样研磨后，在干燥箱内于105℃烘1h，置于干燥器中冷却至 室温，立即称量。 5.2锰镜碳酸盐富集物：称取50g～100g试样于950℃灼烧1h，置于干燥器中冷却，将灼烧后的化合 物研磨均匀，立即称量。 5.3镜液体富集物试样摇匀后分取。 6分析步骤 6.1试料 6.1.14 镱氧化物富集物和碳酸盐富集物：称取0.20g试样（5.1、5.2），精确至0.0001g。 6.1.2钰镜液体富集物：准确移取一定体积的试液（5.3），精确至0.01mL。 6.2测定次数 取两份试料（6.1），进行平行测定，取其平均值。 2 XB/T626—2019 6.3分析溶液的制备 6.3.1 将试料（6.1.1)置于200mL烧杯中，加人少量水，加10mL硝酸（3.3）和1mL过氧化氢（3.1），低 温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.2移取适量试液（6.1.2）于200mL烧杯中，加入少量水，加10mL硝酸（3.3）和1mL过氧化氢 （3.1)，低温溶解至清亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使试液中稀土氧化 物总浓度约为2mg/mL。 6.3.3分取5.00mL试液（6.3.1、6.3.2)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3），以水稀释至刻度， 混匀，待用。 6.4 系列标准溶液的配制 将各混合稀土氧化物标准溶液（3.20～3.23)按表2分别移入100mL容量瓶中，并加入10mL硝酸 （3.3），以水稀释至刻度，摇匀，制得系列标准溶液（表2），待用。 表2 系列标准溶液浓度 各稀土元素质量浓度/（μug/mL） 标准序列 La O: CeO2 Pr: O1 Nd O3 Sm O3 Eu O3 Gd. O3 Tb, O, 0 1 0 0 0 0 0 0 0 2 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 3 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 4 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 5 5. 00 5. 00 5. 00 5. 00 5. 00 5. 00 5. 00 5. 00 6 10. 00 10.00 10. 00 10. 00 10. 00 10. 00 10. 00 10. 00 各稀土元素质量浓度/(μug/mL) 标准序列 Dy2 O3 Ho2 O3 Er2 Os Tme O3 Ybe Os Luz Os Y20 1 0 0 0 0 0 0 2 0. 50 0. 50 0. 50 2. 00 10.00 2. 00 0. 50 3 1. 00 1. 00 1. 00 5. 00 20. 00 5. 00 1. 00 4 2. 00 2. 00 2. 00 10.00 40. 00 10. 00 2. 00 5 5. 00 5. 00 5. 00 20. 00 60.00 20.00 5. 00 9 10. 00 10. 00 10. 00 30.00 80.00 30.00 10. 00 6.5 测定 6. 5. 1 推荐分析线见表3。 表3 推荐分析线 测定元素 波长/nm 测定元素 波长/nm La 408. 671 Sm 443. 432 Ce 413.765 Eu 412.970 Pr 405. 654 Gd 310.050、336.224 PN 401.225 Tb 332.440、350.917 3 XB/T626—2019 表3推荐分析线(续） 测定元素 波长/