ICS 77.120.99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 624.2-2018 铁合金化学分析方法 第2部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for yttrium-ferro alloy- Part 2:Determination of calcium, magnesium, aluminum, manganese contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 624.2—2018 前言 XB/T624《钇铁合金化学分析方法》共分两个部分： -第1部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第2部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T624的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：江西南方稀土高技术股份有限公司。 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、虔东稀土集团股份有限公司、有研稀土新材料股份有限公 司、湖南稀土金属材料研究院、中国北方稀土（集团)高科技股份有限公司。 本部分主要起草人：张少夫、温世杰、肖强、辜英、包香春、高立红、温斌、姚南红、徐静、刘荣丽、杨春红。 XB/T 624.2—2018 钇铁合金化学分析方法 第2部分：钙、镁、铝、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了钇铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定方法。 本部分适用于亿铁合金中钙、镁、铝、锰量的测定。测定范围为0.0050%～0.10%。 2方法原理 试料以盐酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以近似基体匹配法 校正基体对测定的影响。 3试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为实验用水二级。 3.1过氧化氢（30%)。 3.2盐酸(1十19)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5亿基体贮存溶液：准确称取7.9376g经950℃灼烧1h的氧化钇［w（REO)≥99.5%、w（Y2O3/ REO)≥99.99%，置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含31.25mg， 200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含18.75mg铁。 3.7钙标准贮存溶液：准确称取0.2497g经110℃烘干的无水碳酸钙[w(CaCO3）≥99.99%]，置于 100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.3)低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含50μg钙。 3.8镁标准贮存溶液：准确称取0.3316g经500℃灼烧至恒重的氧化镁［w（MgO)≥99.99%]，置于 100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.3)低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成1mL含50μg镁。 3.9铝标准贮存溶液：准确称取0.2000g金属铝[w（Al)≥99.99%，置于200mL烧杯中，加人20mL 水和2g氢氧化钠，待其分解完全后用盐酸（3.3)慢慢中和至出现沉淀后过量20mL，低温加热分解完 全，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。再将此溶液 用盐酸（3.2)稀释成1mL含50μg铝。 3.10锰标准贮存溶液：准确称取0.3165g经110℃烘干的二氧化锰［w（MnO2）≥99.99%]，置于 1 XB/T624.2—2018 100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4)和1mL过氧化氢（3.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。再将此溶液用盐酸（3.2)稀释成 1mL含50μg锰。 3.11 氩气Lp(Ar)≥99.99%]。 4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 试样制成屑状，密封包装，开启后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 准确称取5.0g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，用水润湿，缓慢加人60mL盐酸（3.3），滴加0.5mL过氧化氢 （3.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取10.00mL溶液（6.4.1)于50mL容量瓶中，以盐酸（3.2)稀释至刻度，混匀，待测。 6.5系列标准溶液的配制 按表1量用盐酸（3.2）、贮存溶液（3.53.10)配制成系列标准溶液，溶液介质为5%(V/V)盐酸。 表 1 基体质量浓度/（μg/mL） 各非稀土杂质质量浓度/（ug/mL) 系列标准号 Mg IV Mn Y Fc Ca 3125 1875 0 0 0 1875 0. 25 0. 25 0. 25 2 3125 0. 25 0. 50 0.50 3 3125 0.50 0.50 1875 1875 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 4 3125 3125 1875 3. 00 3. 00 3. 00 3.00 5 1875 5. 00 5. 00 5.00 5. 00 9 3125 2 XB/T624.22018 6.6测定 6.6.1 推荐分析线见表2。 表 2 元素 分析线/nm 元素 分析线/nm 396.847、393.366 A1 396.152、394.401 280.270、279.553、285.213 Mn 257.610.260.569 Mg 6.6.2将系列标准溶液（6.5）、试料空白溶液（6.3)和分析试液（6.4.2)同时进行氩等离子体光谱测定。 分析结果的计算与表述 按式（1)计算待测元素的质量分数w%)： (e-p0)V.V,10- X100 ..(1) mV 式中： 分析试液（6.4.2)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白试液（6.3）中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mlL）； V。—试液总体积，单位为毫升（mL)； V2分析试液体积,单位为毫升(mL); 试料的质量，单位为克（g）； m Vi 一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法求得。 表 3 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0.0050 0. 0004 0.0050 0.0005 0. 010 0.010 0.0006 0.001 Ca Mg 0. 002 0. 040 0. 002 0. 040 0. 080 0.080 0. 004 0. 003 0.0050 0.0004 0.0050 0. 0004 0.002 0.018 0. 002 0.029 0.020 0. 002 Al 0. 038 0. 003 Mn 0. 003 0. 024 0. 002 0.048 0.080 0. 004 0.080 0. 003 注：重复性限（r)为2.8×SrSr为重复性标准差 3 XB/T 624.2—2018 8. 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 表 4 元 质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.010 0.0015 >0.010~0.030 0. 004 Ca,Mg、Al、Mn >0.030~0.060 0. 006 >0.060~0.10 0.012 9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效 性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。