ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 624. 1--2018 铁合金化学分析方法 第1部分：稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for yttrium-ferro alloy-- Part 1 : Determination of rare earth impurity contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 624.1—2018 前言 XB/T624《钇铁合金化学分析方法》共分两个部分： -第1部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第2部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T624的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：江西南方稀土高技术股份有限公司。 本部分参加起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、赣州有色冶金研究所、定南大华新材料资源有 限公司、江苏金石稀土有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本部分主要起草人：张少夫、陈排宇、郭才女、张海英、丁浩、张晓、谢璐、张文星、黄南生、刘志勇、唐碧玉。 XB/T 624.1—2018 钇铁合金化学分析方法 第1部分：稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了亿铁合金中稀土杂质量的测定方法。 本部分适用于钇铁合金中稀土杂质量的测定。测定范围为0.0040%～0.20%。 2方法原理 试料以盐酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以近似基体匹配法 校正基体对测定的影响。 3试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为实验用水二级。 3.1过氧化氢（30%）。 3.2盐酸(1+19)。 3.3盐酸(1十1)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5亿基体贮存溶液：准确称取7.9376g经950℃灼烧1h的氧化亿[w(REO)≥99.5%、w(Y2O3/ REO)≥99.999%，置于200mL烧杯中，加人50mL盐酸(3.3），滴加过氧化氢（3.1)，低温加热分解至 清亮，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含31.25mg。 3.6铁基体贮存溶液：准确称取5.3614g在110℃烘干的三氧化二铁［w(Fe2O）≥99.99%，置于 200mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移入 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含18.75mg铁。 3.7镧标准贮存溶液：准确称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧［w(REO)≥99.5%，w（La2O3/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.3)低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.8铈标准贮存溶液：准确称取0.1228g经950℃灼烧1h的氧化w(REO)≥99.5%，w(CeOz/ REO)≥99.99%」，置于100mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铈。 3.9错标准贮存溶液：准确称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化错［w（REO)≥99.5%，w（PreO1/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1)，低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。 3.10钕标准贮存溶液：准确称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕Lw(REO)≥99.5%，w(NdzOs/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 1 XB/T 624.12018 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钕。 3.11标准贮存溶液：准确称取0.1160g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%，w(Sm2O3/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.12销标准贮存溶液：准确称取0.1158g经950℃灼烧1h的氧化销[w(REO)≥99.5%，w(Eu2O3/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.13标准贮存溶液：准确称取0.1153g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%，w(GdzO3/ 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钇。 3.14标准贮存溶液：准确称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%，w(Tb,Oz/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铖。 3.15标准贮存溶液：准确称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化[w（REO)≥99.5%，w(Dy2Os/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.3），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镝。 3.16铁标准贮存溶液：准确称取0.1146g经950℃灼烧1h的氧化铁[wREO)≥99.5%，w（Ho2O3/ REO)≥99.99%」，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钦。 3.17饵标准贮存溶液：准确称取0.1144g经950℃灼烧1h的氧化饵Lw(REO)≥99.5%，w(Er2O3/ 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg饵。 3.18锰标准贮存溶液：准确称取0.1142g经950℃灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%，w（Tm2Os/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.19镱标准贮存溶液：准确称取0.1139g经950℃灼烧1h的氧化镜[w(REO)≥99.5%，w（YbzO3/ REO)≥99.99%」，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镱。 3.20销标准贮存溶液：准确称取0.1137g经950℃灼烧1h的氧化铬w（REO)≥99.5%，w（LuO3/ REO)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.3），滴加过氧化氢（3.1），低温加热分解至清 亮，冷却至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.21混合标准贮存溶液：分别移取标准贮存溶液（3.7~3.20)各5.00mL于100ml.容量瓶中，以盐酸 (3.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镧、、错、钕、、销、、、镝、铁、饵、锈、镱和各50ug。 3.22氩气[（Ar)≥99.99%]。 4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2光源：氟等离子体光源。 5试样 试样制成屑状，密封包装，开启后立即称量。 2 XB/T 624.1—2018 6分析步骤 6.1试料 准确称取5.0g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6. 3 空白试验 随同试料（6.1)做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，用水润湿，缓慢加人60mL盐酸（3.3），滴加0.5mL过氧化氢 （3.1），低温加热分解至清亮，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6. 5 系列标准溶液的配制 按表1量用盐酸（3.2）亿基体贮存溶液（3.5）铁基体存溶液（3.6）和混合标准溶液（3.21）配制成 系列标准溶液。溶液介质为5%（V/V盐酸。 表 1 基体质量浓度/(μg/mL) 各稀土(以金属计)杂质质量浓度/(μg/mL) 系列标准号 Fe Ce PN Sm Eu va 1875 1 3125 0 0 0 0 0 2 3125 1875 0. 20 0. 20 0.20 0. 20 0. 20 0. 20 1875 1.00 1.00 1.00 1. 00