ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 623. 2—2018 铈铁合金化学分析方法 第2部分：铝、硅、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for cerium-ferro alloy- Part 2: Determination of aluminum, silicon and nickel contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T623.2—2018 前言 XB/T623《铈铁合金化学分析方法》共分两个部分： 第1部分：稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第2部分：铝、硅、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T623的第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、包头华美稀土高 科有限公司、广东省工业分析检测中心、四川江铜稀土有限责任公司、内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司。 本部分主要起草人：张秀艳、常诚、赵静、鲍叶琳、温斌、李靖、熊晓燕、胡娟、赵军军、田佳、姚南红、 姜玉娟、唐维学、汪金鹏、孙璐、刘鹏宇、祁生平、唐新、康亚先、刘志宏、刘竹英、杨欢、宋宇佳、焦智斌。 XB/T 623.2—2018 铈铁合金化学分析方法 第2部分：铝、硅、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了铈铁合金中铝、硅、镍量的测定方法。 本部分适用于铈铁合金中铝、硅、镍量的测定。测定范围为硅、镍：0.010%～0.20%，铝：0.020%~ 0.20%。 2方法原理 试样以盐酸、硝酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以近似基体匹 配法校正基体对测定的影响。 3试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为二级水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL） 3.2硝酸(1十1)。 3.3盐酸(1十1)。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝Lw（AD)≥99.99%于250mL烧杯中，加15mL盐酸（3.3） 低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 铝。移取该标准贮存溶液5.00mL于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3)以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含100μg铝。 3.6镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍[w(Ni)≥99.99%于250mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2） 低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镍。移取该标准贮存溶液5.00mL于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3)以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含100μg镍。 3.7硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅[w(SiO2)≥99.99%]，预先于120℃烘2h，置于铂 中，加人5g无水碳酸钠，混匀，于950℃～1000℃中熔融至红色透明。稍冷，置于300mL聚四氟乙烯烧 杯中，用热水浸取熔块，加热至溶液清亮，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即 转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含100μg硅。 3.8铁基体溶液（镍<0.001%；铝<0.0005%；硅<0.001%）：称取5.0000g金属铁[w(Fe)≥99.99% 于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加50mL盐酸（3.3)和5mL硝酸（3.1)低温溶解至清，以水稀释定 容至100mL容量瓶中，混匀，转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含50mg铁。 XB/T 623.2-2018 99.5%，w(CeOz/REO)≥99.99%于烧杯中，加10mL硝酸（3.1)2mL过氧化氢（3.4)溶解至清，以水 稀释定容至100mL容量瓶中，混匀，转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含10mg。 3.10氩气L(Ar)≥99.99%。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。 6分析步骤 6.1试料 称取5.0g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人50mL盐酸（3.3)溶解至近清，补加2mL硝 酸（3.2），加热溶解至清。取下冷却后移人100mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取10.00mL该溶液于100mL聚乙烯容量瓶中，加5mL盐酸（3.2)以水稀释至刻度，混匀，待 测。 6.5系列标准溶液的配制 按表1量用铝标准贮存溶液（3.5）、镍标准贮存溶液（3.6）、硅标准贮存溶液（3.7）、铁基体溶液（3.8) 和铈基体溶液（3.9)配制成系列标准溶液。此溶液介质为5%(V/V)盐酸。 表 1 各元索浓度/（μg/mL） 标样溶液系列 Ce Fc IV IS Ni 750 4250 0. 00 0. 00 0. 00 1 2 750 4250 0. 50 0. 50 0. 50 4250 1. 00 1. 00 1. 00 3 750 2. 00 750 4250 2. 00 2. 00 2 XB/T 623.22018 表1(续) 各元素浓度/（μg/mL） 标样溶液系列 Ce Fe Al IS Ni 5 750 4250 5. 00 5. 00 5. 00 6 750 4250 10.00 10. 00 10. 00 6.6测定 6.6.1 推荐分析线见表2。 表 2 元素 Al IS Ni 谱线/nm 396.153,257.510,237.312 251.612 231.604 6.6.2将分析试液（6.4)、空白试液（6.3)与系列标准溶液（6.5)同时进行氩等离子体光谱测定。 7分析结果的计算与表述 按式（1)计算待测稀土元素的质量分数w（%）： p)V.V,X10 0 (%m X100 mVi 式中： 分析试液（6.4)中各待测稀土元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白试液（6.3)中各待测稀土元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。- 试液总体积，单位为毫升（mL) V -- 分析试液（6.4)体积，单位为毫升（mL）： -试料的质量，单位为克（g）； m- Vi- 分取试液体积，单位为毫升（ml） 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。 重复性限(r)按表3数据采用线性 内插法求得；超过表3含基的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。 表3 质量分数 重复性限 质量分数 重复性限 质量分数 重复性限 元素 元素 元素 /% (r) /% /% (r)/% /% (r) /% 0. 021 0. 003 0. 014 0.003 0.012 0.002 0.058 0.006 0. 045 0.005 0.040 0. 004 Al IS Ni 0. 097 0.008 0. 11 0. 01 0. 096 0.009 0. 20 0. 02 0. 21 0. 02 0. 20 0. 02 注：重复性限（r)为2.8XSr，Sr为实验内重复性标准差。 3 XB/T 623.2—2018 8. 2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表4所列的允许差 表 4 元素 质量分数/% 允许差/% 元素 质量分数/% 允许差/% 0.020~0.050 0. 006 0.010~0.050 0. 006 Al >0.050~0.10 0.010 Si,Ni >0.050~0.10 0. 010 >0.10~0.20 0. 03 >0.10~0.20 0. 02 6 质量保证与控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效 性。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 4