XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T623.1—2018 铈铁合金化学分析方法 第1部分：稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methods for cerium-ferro alloy- Part 1:Determination of rare earth impurity contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 623.1—2018 前言 XB/T623《铺铁合金化学分析方法》共分两个部分1 一第1部分：稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第2部分：铝、硅、镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T623的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀士标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：赖州有色冶金研究所、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、包头华美称 土高科有限公司、赣州晨光帮土新材料股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、国家钨与稀土产品 质量监督检验中心。 本部分主要起草人：金斯琴高娃、李建亭、张慧珍、谢璐、李萍、李靖、陈燕、张海燕、汤英、陈文、张桂 梅、姜玉娟、谢亚莉、马秀丽、张文星、刘鸿、张玉龙、孙二凤、谢宝平、曹俊杰、唐新、康葬。 XB/T 623.1—2018 铈铁合金化学分析方法 第1部分：稀土杂质量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 1 本部分规定了铁合金中鋼、错、钕、、铺、钒、、镐、铁钛、饵、钰、镜、钳、亿量的测定方法。 本部分适用于铈铁合金中、错、钕、、铕、、绒、、铁、饵、锤、镱、错、钇量的测定。测定范阀见表1。 表1 元家 质量分数/% 元素 质量分数/% La 0. 0050~0. 25 Dy 0. 010~0. 25 Pr 0. 020~0. 25 Ho 0. 0050~0. 25 Nd 0. 020~0. 25 Er 0. 0050~0. 25 Sm 0. 010~0. 25 Tm 0. 0050~0. 25 Eu 0. 0050~0. 25 Yb 0. 0050~0. 25 Gd 0. 010~0. 25 0. 0050~0. 25 Tb 0. 020~0. 25 入 0. 0050~0. 25 2 方法原理 试料以盐酸分解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，以近似基体匹配法 校正基体对测定的影响。 E 试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二级水。 3.1 盐酸(1+1)。 3.2硝酸(1+1)。 3.3 盐酸(1+19)。 3.4 过氧化氢（30%)。 3.5 鋼标准贮存溶液：称取0.1173g经950C灼烧1h的氧化编[w(REO)≥99.5%，w(La;O,/REO) >99.99%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 3.6错标准贮存溶液：称取0.1208g经950C灼烧1h的氧化错[w(REO)≥99.5%，w(Pr;On/RE0) >99.99%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg错。 1 XB/T623.1—2018 3.7 钕标准存溶液：称取0.1166g经950灼烧1h的氧化钕[w(REO)≥99.5%，w(NdO/REO) ≥99.99%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容盘瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此液1mL含1mg钕。 容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg， 3.9铺标准忙存溶液：称取0.1158g经950灼烧1h的氧化销[w(REO)≥99.5%，w(Eu;O/REO) ≥99.99%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低溢加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此液1mL含1mg铺， 3.10标准忙存溶液：称取0.1153g经950C灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%，w(Gd,O,/REO) ≥99.99%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低溢加热至溶解完全，冷却至室溢，移人100ml 容最瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg钻， 3.11做标准贮存溶液称取0.1176g经950℃灼烧1h的氧化试[w(REO)99.5%，w(TbO/REO) 室温，移人100mL容量瓶中，以水秘释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg试。 容量瓶中，以水臀释至刻度，混勾。此液1mL含1mg钠。 3.13 3铁标准忙存溶液：称取0.1146g经950C灼烧1h的氧化[w(REO)≥99.5%，w(HoO,/REO) ≥99.99%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低溢加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，以水穆释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg饮， 3.14饵标准贮存溶液：称取0.1144g经950C灼烧1h的氧化饵[w(REO)≥99.5%，w(Er?Os/REO) >99.99%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低溢加热至落解完全，冷却至室温，移人100mL 容量瓶中，以水秘释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg饵。 5锰标准贮存落液：称取0.1142g经950灼烧1h的氧化钰[w（RE0)99.5%，w（TmsOg/ 3.15 RE0)≥99.99%，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室溢，移入 100mL容量瓶中，以水秘释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锈。 3.16镜标准忙存溶液：称取0.1139g经950C灼烧1h的氧化德[w(RE0)≥99.5%，w(YbOs/REO) 容量瓶中，以水秘释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg镜， 容量瓶中，以水稠释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.18亿标准贮存溶液：称取0.1270g经950C灼烧1h的氧化亿[w(REO)≥99.5%，w(Y0,/REO) ≥99.99%]，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL 容盘瓶中，以水馨释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg亿。 3.19混合稀土标准忙存游液：分别移取5.00mL标准忙存溶液（3.5~3.18)移人100mL容量瓶中，以 盐酸（3.4)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50μg各稀土元素。 3.20铸标准贮存溶液：称取2.4580g经950℃灼烧1h的氧化铺[w(REO)≥99.5%，w(CeO/REO) 冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铺。 3.21 铁标准贮存溶液：称取2.8594g经110℃烘干1h的三氧化二铁[w（Fe:0）≥99.99%]，置于 2 XB/T 623.1—2018 100mL烧杯中，加30mL盐酸(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混勾。此溶液1mL含20mg铁。 3.22 氢气L(Ar)≥99.99%]. 仪器 4 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2 光源：氢等离子体光源。 5 试样 将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量， 6 分析步骤 6. 1 称取5.0g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2 测定数量 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4分析试液的制备 6.4.1 将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加人50mL盐酸(3.1)，滴加0.5mL过氧化氢(3.4)，低温加 热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 移取10.00mL落液（6.4.1)于100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。 6.5 系列标准溶液的配制 系列标准溶液，溶液介质为5%(V/V)盐酸。 表 2 各元素浓度/(μg/mL) 标液编号 Ce Fe La Pr Nd Sm Eu Gd 750 4250 0 0 0 0 0 0 750 4250 0. 25 0. 25 0. 25 0. 25 0. 25 2 0. 25 3 750 4250 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 0. 50 4 750 4250 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 750 4250 5. 00 5. 00 5. 00 5. 00 5. 00 5. 00 750 4250 12. 50 12. 50 12. 50 12. 50 12. 50 12. 50 3 XB/T 623.1—2018 表2(续） 各元素浓度/(pg/mL) 标液编号 Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu 人 - 0 0 0 2 0. 25 0. 25 0. 25 0. 25