ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 622.7—2017 稀土系贴氢合金化学分析方法 第7部分：铅、镉量的测定 Chemicalanalysis methodsforrare earth-based hydrogen storagealloy- Part 7:Determination of lead and cadmium contents 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T622.7—2017 前言 XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：镍、镧、铈、错、钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定； 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 第5部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第6部分：氧量的测定 脉冲加热红外吸收法； 第7部分：铅、镉量的测定。 本部分XB/T622.7为第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分包含两个分析方法，方法1为电感耦合等离子体原子发射光谱法，方法2为电感耦合等离子 体质谱法。两个方法测定范围重叠部分以方法2为仲裁方法。 本部分负责起草单位：包头稀十研究院。 本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、国标（北京）检 验认证有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、包头华美稀土高科有限公司、赣州展光稀十新材 料股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、钢研纳克检测技术有限公司、中国北方稀士（集团）高科 技股份有限公司、国家稀土产品质量监督检验中心。 本部分主要起草人：高励珍、包香春、金斯琴高娃、张慧珍、刘春、刘晓杰、姚南红、丁浩、李靖、张志鑫、 王继龙、黄永忠、陈燕、陈文、温斌、张玉龙、谢亚莉、蔺恩成、祁生平、徐娜、龚建华、李淑萍、张海燕、杨春红、 马秀丽、周伟。 XB/T622.7—2017 稀土系贴氢合金化学分析方法 第7部分：铅、镉量的测定 1范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中铅、镉量的测定方法。 本部分适用于稀土系贮氢合金中铅、量的测定。测定范围：方法1电感耦合等离子体原子发射 光谱法铅：0.010%0.040%，镉：0.0020%~0.040%；方法2电感耦合等离子体质谱法铅、镉： 0.0001%~0.040%。 2电感耦合等离子体原子发射光谱法（方法1) 2.1方法原理 试料以硝酸溶解，在硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，采用标准加入法进行测定。 2.2试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水。 2.2.1硝酸（p=1.42g/mL)。 2.2.2硝酸(1+1)。 （2.2.2)低温加热溶解，溶解完全后取下冷却至室温，移人100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此 溶液1ml.含1mg铅。 （除去二氧化氮)溶解，待完全溶解后，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg镉。 酸（2.2.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug/mL铅。 酸（2.2.1)，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含50μg/mL镉。 2.2.7氟气（p≥99.99%）。 2.3仪器 2.3.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率<0.006nm(200nm处）。 2.3.2光源：氩等离子体光源。 2.4试料 样品呈粉状。 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取5.0g试样（2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 称取两份试料（2.5.1)进行平行测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料（2.5.1)做空白试验。 1 XB/T622.7—2017 2.5.4分析试液的制备 2.5.4.1将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人20mL硝酸（2.2.1)，低温加热溶解 完全后，取下，冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.2按表1移取分析试液（2.5.4.1)于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸（2.2.2)，以水稀释至刻度， 混匀。 表 1 测定元素 移取体积/mL Pb 5. 00 PO 10.00 2.5.5试样系列标准溶液的配制 2.5.5.1铅系列标准溶液的配制 移取5份5.00mL试液（2.5.4.1)于5个50mL容量瓶中，分别准确加人0mL、0.10mL、0.50mL、 1.00mL、2.00mL铅标准溶液（2.2.5），加人1mL硝酸（2.2.2），以水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2镉系列标准溶液的配制 移取5份10.00mL试液（2.5.4.1）于5个50mlL容量瓶中，分别准确加人0mL、0.10mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL镉标准溶液（2.2.6)，加人1mL硝酸（2.2.2)，以水稀释至刻度，混勺。 2.5.6测定 2.5.6.1推荐分析线波长见表2。 表2 测定元素 波长/nm Pb 182.205、220.351 PO 226.502、214.438 进行氩等离子体光谱测定，采用外推法得出待测元素的浓度。 2.6分析结果的计算与表述 按式（1)计算被测元素的质量分数： X100% ·(1) mV, 式中： 由外推法得空白试液（2.5.3)中铅、镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po 由外推法得分析试液（2.5.4.2)中铅、镉的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Id V。 试液总体积，单位为毫升（mL）； VI----移取试液的体积，单位为毫升（mL)； V2测定溶液（2.5.4.2)的体积，单位为毫升（mL）； 一试料质量，单位为克（g)。 m- 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性 内插法求得；超过表3中含量的测定值，其重复性限（r)用外推法计算求得。 2 XB/T622.7—2017 表3 测定元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 011 0.002 Pb 0.023 0. 003 0. 045 0.005 0.0022 0. 0001 0.010 0. 001 PO 0. 021 0.002 0.040 0. 005 注：重复性限(r)为2.8Xsr，s：为实验室内重复性标准差。 2.7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 表4 测定元素 质量分数/% 允许差/% Pb 0.010~0.040 0. 003 0.0020~0.010 0.0010 >0.010~0.020 0.002 >0.020~0.040 0.006 3电感耦合等离子体质谱法（方法2) 3.1方法原理 试料以稀硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以氟等离子体光源激发，直接进行质谱测定，以内标法进行 校正。 3.2试剂和材料 3.2.1硝酸(p-1.42g/mL)。 3.2.2硝酸(1+1)。 3.2.3硝酸(2十98)。 3.2.4铅标准贮存溶液：准确称取0.1000g铅（w≥99.99%）于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2.2）， 低温加热溶解至清，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg铅。再将此溶液用硝酸（3.2.3)稀释成1mL含50μg铅的标准溶液。 3.2.5镉标准贮存溶液：准确称取0.1000g镉（w≥99.99%）于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.2.2)， 低温加热溶解至清，取下冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg镉。再将此溶液用硝酸（3.2.3)稀释成1mL含50μg镉的标准溶液。 3.2.6铅、镉混合标准溶液1：分别移取2.00mL铅、镉标准贮存溶液（3.2.4、3.2.5)于100mL容量瓶 中，用硝酸（3.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg镉、1μg铅。 3.2.7铅、镉混合标准溶液2：移取5mL铅、镉混合标准溶液1（3.2.6）于50mL容量瓶中，用硝酸 (3.2.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1μg镉、0.1μg铅。 用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg。再将此溶液用硝酸（3.2.3)稀释成1mL含1μg的 3 XB/T622.7—2017 内标溶液。 3.2.9氩气：999.99%。 3.3仪器 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu士0.1amu。 3.4试料 试样呈粉状。 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取1.0g试样(3.4)，精确至0.0001g。 3.5.2测定次数 称取两份试料(3.5.1)进行平行测定，取其平均值。 3.5.3空白试验 随同试料（3.5.1)做空白试验。 3.5.4分析试液的制备 3.5.4.1将试料（3.5.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2.2)，加热至溶解完全，取下，冷却至 室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.4.2按表5移取试液（3.5.4.1)于100mL容量瓶中，用硝酸3.2.3)稀释至刻度，混勾，待测。 表5 质量分数/% 0.0001~0.0050 >0.0