ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 622.62017 稀土系购氢合金化学分析方法 第6部分：氧量的测定 脉冲加热红外吸收法 Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy- Part 6:Determination of oxyen content- Impulse-infrared absorption method 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 622.6—2017 前言 XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：镍、镧、铈、错、、、钇、钴、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定； 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 第5部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法； 第7部分：铅、镉量的测定。 本部分XB/T622.6为第6部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司、国家稀土产品质量监督检验中心、赣州晨光 稀土新材料股份有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、中国有色 桂林矿产地质研究院有限公司、虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）。 本部分主要起草人：杜梅、赵长玉、夏郁美、王振江、李蒙、蔺恩成、黄凤莉、陈燕、王安丽、王国雄、 施意华、温斌、谢宝平、李芳、傅林养、张龙菁。 XB/T622.6—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第6部分：氧量的测定 脉冲加热红外吸收法 1范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中氧量的测定方法。 本部分适用于稀土系贮氢合金中氧量的测定。测定范围：0.0050%～0.20%。 2方法原理 在惰性气氛下，样品经脉冲炉高温熔融释放出氧，与热反应，产生一氧化碳。一氧化碳经氧化铜 炉催化后转化为二氧化碳，用红外吸收法进行测定。 3试剂和材料 3.1镍囊（带盖）：w(0)≤0.0010%。 3.2高纯氨气：9≥99.99%。 3.3石墨埚（光谱纯）。 3.4标准样品：在氧含量0.0050%～0.20%范围内选择合适的标准样品。 4仪器 脉冲-红外氧氮仪（脉冲炉：温度大于2000℃，检测器灵敏度0.001g/g）。 5试样 样品呈粉状，开封后立即测定。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g~0.15g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白校正 只加镍囊（3.1)重复测定3～5次，取其平均值作为空白值。 6.4工作曲线校正 根据氧量的测定范围称取三个适当含量的标准样品（3.4)于带盖镍囊（3.1)内，按（6.5)操作方法校 正工作曲线。 6.5测定 将试料(6.1)用镍囊包好后投人加料器中，打开脉冲炉，将石墨埚（3.3)置于下电极。闭合下电极， 分析自动进行，石墨埚（3.3)脱气后，试料（6.1)进人石墨埚（3.3)中加热熔融，由脉冲-红外氧氮仪 (4)显示测定值。 1 XB/T 622.6—2017 分析结果的计算与表述 按式（1)计算样品中氧的质量分数，数值以%表示： w(O)=w-awi ...(1) 式中： Im 空白试验氧含量（%）； 带盖镍囊和试料中氧含量（%）； W2 测定空白时输人的样重(g)与测定w2时输人的样重(g)之比。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法外推求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。 表 1 质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 057 0.008 0. 074 0. 009 0. 20 0. 01 注：重复性限(r)为2.8Xsr，s为实验室内重复性标准差。 8.2允许差 各实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.010 0.0020 >0.010~0.050 0.005 >0.050~0.10 0.010 >0.10~0.20 0. 02 9质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2