XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T622.5—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第5部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy- Part 5:Determination of carbon content- High frequency-infrared absorption method 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T622.5—2017 前言 XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：镍、镧、铈、错、、、亿、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定； 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； -第5部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法； 第7部分：铅、镉量的测定。 本部分XB/T622.5为第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、钢研纳克检测技术有限公司、国家钨与稀土产品质 量监督检验中心、福建省长汀金龙稀土有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、中国有色桂林矿产地质 研究院有限公司。 本部分主要起草人：张术杰、熊晓柏、张翼明。 本部分参加起草人：庄艾春、侯红霞、唐维学、郭飞飞、徐娜、谢敏、王国雄、傅林养、张海燕、王辉。 XB/T622.5—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第5部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法 1范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中碳量的测定方法 本部分适用于稀土系贮氢合金中碳量的测定。测定范围：0.0050%~0.30%。 2方法原理 试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气气氛中熔融燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器 测定。 3试剂和材料 3.1钨助熔剂：w(C)<0.0008%，w(S)≤0.0008%。 3.2锡助熔剂：w(C)≤0.0008%，w(S)<0.0008%。 3.3纯铁助熔剂：w(C)≤0.0008%w(S)<0.0008%。 3.4碳硫专用埚：经1100℃灼烧2h，自然冷却后置于干燥器中备用。 3.5标准样品：在含碳量0.0050%~0.30%范围内选择三个合适的标准样品。 3.6氧气：9≥99.5%。 4仪器 高频-红外碳硫仪。 5试样 试样呈粉状，取样后应立即分析，若需放置必须抽真空防止其氧化。 6分析步骤 6.1试料 称取0.2g~0.3g试样（5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白校正 6.3.1按仪器说明书启动、预热仪器。 6.3.2在碳硫埚(3.4)内加人0.5g纯铁助熔剂(3.3)、0.9g钨助熔剂(3.1)、0.1g锡助熔剂(3.2)，于高频红 外碳硫仪进行测定，重复测定3次～5次，扣除空白后碳结果的平均值小于0.0005%，方可进行下一步测定。 6.4工作曲线校正 将已加入0.5g纯铁助熔剂（3.3)，称取0.2g~0.3g适当含量的标准样品（3.5)，加入0.9g钨助熔 剂（3.1)，加入0.1g锡助熔剂（3.2)的碳硫埚（3.4)于高频-红外碳硫仪进行平行测定，按仪器说明书校 正工作曲线。 1 XB/T622.5—2017 6.5 5测定 称取约0.5g纯铁助熔剂(3.3)预置于碳硫（3.4)中，然后将试料（6.1)置人，再加人0.9g钨助 熔剂（3.1)、0.1g锡助熔剂（3.2)，于高频-红外碳硫仪上测定。 7 分析结果的计算与表述 按式（1)计算样品中碳的质量分数，数值以%表示： w(C)=w-awi ......(1) 式中： 空白试验碳质量分数（%）； _Im e2—测定后碳质量分数（%)； -助溶剂总量与实际称样量(6.1)的比值。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法外推求得；超过表1中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。 表1 质量分数/% 重复性限(r)/% 0.0080 0.0007 0. 014 0.002 0. 021 0. 003 注：重复性限(r)为2.8×srsr为实验室内重复性标准差。 8.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.010 0. 003 >0.010~0.030 0. 004 >0.030~0.050 0.006 >0.050~0.10 0.012 >0.10~0.30 0. 02 9质量保证和控制 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2