ICS 77.120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T 622.4—2017 稀土系贴氢合金化学分析方法 第4部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy- Part 4:Determination of silicon content- Silicon molybdenum blue spectrophotometry 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 622.4—2017 前言 XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：镍、镧、铈、、钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定； 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 第5部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第6部分：氧量的测定脉冲加热红外吸收法； 第7部分：铅、镉量的测定。 本部分XB/T622.4为第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、国家稀土产品 质量监督检验中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、广东省工业分析检测中心、内蒙古北方稀土 （集团）高科技有限公司、包头华美稀土高科有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。 本部分主要起草人：高立红、张立锋、朱悦然。 本部分参加起草人：姚南红、秦波、温斌、蔺恩成、朱霓、韩颖、麦丽碧、徐宁、李靖、宋旭东、陈晓东、 许洁瑜、孙浩然、龚建华、曹俊杰。 XB/T 622.4—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第4部分：硅量的测定 硅蓝分光光度法 1范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中硅量的测定方法。 本部分适用于稀土系贮氢合金中硅量的测定。测定范围0.0050%～0.50%。 2方法原理 试样经王水溶解，在盐酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸，用草硫混酸消除磷、砷等干扰，用抗坏 血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水均为去离子水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL）。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3氨水(1十1)。 3.4硫酸(1十5)。 3.5钼酸铵溶液（50g/L）。 3.6草硫混酸：1.0g草酸溶于100mL的硫酸（3.4)中。 3.7抗坏血酸溶液（50g/L，现用现配）。 3.8对硝基酚溶液(1g/L)。 3.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（w≥99.9%，120℃烘干2h），置于铂中，加人5g无 水碳酸钠，于950℃～1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却，移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硅。 3.10硅标准溶液：移取5.00mL硅标准贮存溶液（3.9)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此标液1mL含5μg硅。 注：以上液体试剂均保存于聚乙烯试剂瓶中。 4仪器 分光光度计。 5试样 样品呈粉状。 6分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 I XB/T622.4—2017 表 1 硅含量/% 0.0050~0.12 >0.12~0.25 >0.25~0.50 称样量/g 1. 0 0. 5 0. 25 6.2测定次数 称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4分析试液的制备 将试料（6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，用10mL水润湿，缓慢加人6mL盐酸（3.1）、2mL硝酸（3.2）， 低温加热至试样溶解完全，并低温蒸发至溶液体积约2mL，稍冷，加入1mL盐酸（3.1），用水吹洗杯壁， 低温加热至盐类溶解，冷却，移入250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.5测定 6.5.1移取两份5.00mL分析试液（6.4)分别置于25mL比色管a、b中，比色管a用水稀释至刻度， 混匀。 6.5.2比色管b中加人1滴对硝基酚溶液（3.8），用氨水（3.3)调溶液至黄色，加入0.4mL硫酸（3.4)， 混匀。加人2.5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，室温放置15min，加入5mL草硫混酸（3.6），混匀，立即加 人2.5mL抗坏血酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀，静置15min。 6.5.3将部分溶液（6.5.1)移人1cm比色皿中，以水空白作参比，于分光光度计波长800nm处，测其吸 光度，记录吸光度A1；将部分溶液（6.5.2)移入1cm比色血中，以空白试验溶液（6.3)作参比，于分光光 度计波长800nm处，测其吸光度，记录吸光度A。 6.5.4从标准曲线上查出吸光度为（A一A,)相应的硅量。 6.6标准曲线的绘制 6.6.1移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、6.00mL硅标准溶液（3.10）于 25mL比色管中，加人1滴对硝基酚溶液（3.8），用硫酸（3.4)调溶液至无色，加入0.4mL硫酸（3.4），以 下按（6.5.2)进行。 6.6.2将部分溶液（6.6.1)移入1cm比色皿中，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长800nm处， 测其吸光度。以硅量（ug）)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 7分析结果的计算与表述 按式(1)计算样品中硅的质量分数： w(Si)=m;VX10-6) X100% (1) moVi 式中： mo——试料(6.1)的质量，单位为克(g)； m—自标准曲线上查得的硅量，单位为微克(μg)； V—试液总体积，单位为毫升(mL)； Vi一一移取试液体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性 2 XB/T 622.4—2017 内插法求得；超过表2含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得， 表 2 质量分数/% 重复性限(r)/% 0. 0092 0. 0005 0. 015 0. 002 0. 49 0. 04 注：重复性限(r)为2.8Xsr，sr为实验室内重复性标准差 8. 2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。 表3 质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.010 0.0006 >0.010~0.050 0. 005 >0.050~0.10 0. 010 >0.10~0.50 0. 05 9 质量保证与控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效 性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 3