ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T 622.3—2017 稀土系购氢合金化学分析方法 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis methodsfor rare earth-basedhydrogen storage alloy- Part 3:Determination of iron,magnesium,zinc and copper contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-01-01实施 2017-07-07 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T622.3—2017 前言 XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：镍、镧、、错、钕、乡、、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定； 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 第5部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第6部分：氧量的测定 脉冲加热红外吸收法； 第7部分：铅、镉量的测定。 本部分XB/T622.3为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司、赣州有色冶金研究所、国家稀土产品质量监 督检验中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江苏金石稀土有限公司、甘肃稀土新材料股份有限 公司。 本部分主要起草人：于勇海、赵静、常诚、王剑辉、谢璐、刘鸿、蔺恩成、王文华、李建国、吴英、刘志勇、 张海燕。 XB/T622.3—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的测定方法， 本部分适用于稀土系贮氢合金中铁、镁、锌、铜量的测定。测定范围：铁、镁、铜：0.0050%~0.30%， 锌：0.010%~0.10%。 2方法原理 试料经硝酸加热分解，在稀硝酸介质下，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各元素所对应的 波长处进行测定。 3试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(1+1)。 3.4过氧化氢(30%)。 3.5铁标准贮存溶液：准确称取0.1000g纯铁（w≥99.99%），加入5mL盐酸（3.2)溶解至完全，取下冷 却至室温后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.6镁标准贮存溶液：准确称取0.1658g氧化镁（w≥99.99%），加人5mL硝酸（3.3)溶解至完全，取下 冷却至室温后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.7锌标准贮存溶液：准确称取0.1000g金属锌（w≥99.99%），加入5mL硝酸（3.3)溶解至完全，取下 冷却至室温后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 冷却至室温后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.9混合标准溶液：分别移取标准贮存溶液（3.5~3.8)各5.00mL于100mL容量瓶中，加入5mL硝 酸(3.1)以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铁、镁、锌、铜各50μg。 3.10氩气：p(Ar)≥99.99%。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分辨率<0.006nm(200nm处）。 4.2光源：氩等离子体光源。 5试样 样品呈粉状。 1 XB/T 622.3—2017 6分析步骤 6.1试料 称取0.5g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4分析试液的制备 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)加热溶解完全，取下，冷却至室温，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，按表1稀释待测。 表1 含量范围/% 0.0050~0.20 >0.20~0.30 移取体积/mL 5. 00 定容体积/mL 25. 00 6.5系列标准溶液的配制 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液(3.9)于五个100mL容量瓶 中，加入2mL硝酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。该系列标准溶液中铁、镁、锌、铜浓度均分别为0μg/ mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。再从配制好的10.00μg/mL的混合标准溶 液中移取1.00mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀，该溶液中铁、镁、 锌、铜浓度均为0.10ug/mL。最终配制成的系列标准溶液中铁、镁、锌、铜的浓度均分别为0ug/mL、 0.10μg/mL0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。 6.6测定 6.6.1推荐分析线波长见表2。 表2 元素 Fe Mg Zn Cu 谱线/nm 259.940 280.270 206.191 213.598 6.6.2将分析试液(6.4)与系列标准溶液（6.5)同时进行氩等离子体光谱测定，由计算机输出空白试液 (6.3)，分析试液（6.4)中各待测元素的质量浓度。 分析结果的计算与表述 按式(1)计算各待测元素的质量分数： X100% (1) mVi 式中： 分析试液（6.4)中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 空白试液（6.3)中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。一试液总体积，单位为毫升(mL)； V一分取试液体积，单位为毫升(mL)； V²分析试液(6.4)体积，单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 2 XB/T 622.3—2017 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3数据采用线性内 插法求得；超过表3含量的测定值，其重复性限（r）用外推法计算求得。 表3 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 元素 质量分数/% 重复性限(r)/% 0.0050 0.0002 0.0050 0.0002 0.012 0.002 0.038 0. 002 0. 061 0. 004 0.083 0.004 镁 铁 0.009 0. 01 0. 11 0.13 0. 26 0.02 0. 02 0. 28 0.0052 0.0003 0.010 0. 001 0. 051 0.003 0. 051 0. 003 铜 锌 0. 10 0.008 0.10 0. 01 0. 25 0. 01 注：重复性限(r)为2.8Xsr，s:为实验室内重复性标准差。 8.2允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表4所列的允许差。 表4 元素 质量分数/% 允许差/% 质量分数/% 允许差/% 元素 0.0050~0.010 0.0005 0.0005 0.0050~0.010 >0.010~0.050 0. 003 >0.010~0.050 0. 003 镁 铁 0.005 0.005 >0.050~0.10 >0.050~0.10 >0.10~0.30 0. 03 0. 03 >0.10~0.30 0.0050~0.010 0.0005 0.010~0.050 0. 003 >0.010~0.050 0. 003 0. 005 >0.050~0.10 铜 锌 >0.050~0.10 0. 008 >0.10~0.30 0.03 9质量控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有效 性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 XB/T 622.3—2017 中华人民共和国稀土 行业标准 稀土系贮氢合金化学分析方法 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 XB/T 622.32017 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 固安华明印业有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·1012 * 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷 * 统一书号：155024·1012 定价：18.00元 XB/T 622.3—2017 中华人民共和国稀土 行业标准 稀土系贮氢合金化学分析方法 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 XB/T 622.32017 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 固安华明印业有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·1012 * 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2017年10月第一版2017年10月第一次印刷 * 统一书号：155024·1012