ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T 622.2—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第2部分：镍、镧、铈、错、钕、、、钴、 锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定 Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy- Part2:Determination of nickel,lanthanum,cerium,praseodymium, neodymium,samarium,yttrium,cobalt,manganese,aluminum,iron magnesium, zinc, copper relative contents 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T622.2—2017 前言 XB/T622一2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 一第2部分：镍、镧、铈、错、钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定； 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第4部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 一第5部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第6部分：氧量的测定 脉冲加热红外吸收法； 一第7部分：铅、镉量的测定。 本部分XB/T622.2为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分包含两个分析方法，方法1为X荧光光谱法，方法2为电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、国标（北京)检 验认证有限公司、内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司、钢研纳克检测技术有限公司、江阴加华新材料资源有 限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、天津包钢稀土研究院有限责任公司、横店集团东磁股份有 限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、江西理工大学、钢铁研究总院功能材料研究所、包头华美稀 土高科有限公司。 本部分主要起草人：吴文琪、张秀艳、黄继民、周凯红、袁卫星、李建亭、温斌、鲍叶琳、艾凤革、单丽娟、 孙晓飞、陈燕、徐娜、方以坤、周伟、刘鹏宇、洪群峰、谢亚莉、郝忠彬、龚建华、吴伟明、朱明刚、杨幼明、 凌乐玖、刘竹英、唐新、邹世辉、王剑辉、王安丽、李靖、赵军军、赵长玉、黄永忠、姚京璧、宋雨佳、李小军、 曹枝。 XB/T622.2—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第2部分：镍、镧、铈、错、钕、、、钻、 锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定 1范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中镍、镧、铈、错、钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定 方法。 本部分适用于稀土系贮氢合金中镍、钢、铈、错、钕、乡、、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定。测 定范围见表1。 表1 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Ni La 45.00~70.00 10.00~35.00 0.10~20.00 Pr 0.10~2.00 PN 0.10~20.00 Sm 0.10~20.00 入 0.10~5.00 0.10~12.00 Mn 0.10~12.00 Al 0.10~3.00 Fe 0.10~5.00 Mg 0.10~5.00 Zn 0.10~0.50 Cu 0.10~15.00 2X射线荧光光谱法（方法1) 2.1方法原理 试样用硝酸分解，以水定容，制成滤纸片薄样，选择适当的数学模型建立校正曲线，用X射线荧光光 谱仪测定。 2.2试剂与材料 除非另有说明，本方法试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水。 2.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。 2.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.3过氧化氢（30%）。 2.2.4硝酸(1十1)。 2.2.5盐酸(1十1)。 2.2.6镍标准贮存溶液：称取5.0000g金属镍（w≥99.99%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸（2.2.4)， 低温加热至溶解完全，取下冷却，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含50mg镍。 2.2.7标准贮存溶液：称取5.8639g经950℃灼烧1h的氧化镧（w≥99.99%），置于250mL烧杯中， 加20mL硝酸（2.2.4)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含50mg镧。 1 XB/T622.2—2017 加10mL硝酸（2.2.4)，滴加适量过氧化氢（2.2.3)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入25mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铈。 加10mL硝酸（2.2.4)，低温加热至溶解完全冷却至室温，移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20mg错。 2.2.10钕标准贮存溶液：称取0.5832g经950℃灼烧1h的氧化（w99.99%），置于50mL烧杯中， 此溶液1mL含20mg钕。 2.2.11标准贮存溶液：称取0.5798g经950℃灼烧1h的氧化（w≥99.99%），置于50mL烧杯中， 加10mL硝酸（2.2.4），低温加热至溶解完全冷却至室温，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 此溶液1mL含20mg。 2.2.12标准贮存溶液：称取0.6350g经950℃灼烧1h的氧化钇（w≥99.99%），置于50mL烧杯中， 加10mL硝酸（2.2.4），低温加热至溶解完全冷却至室温，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20mg。 2.2.13铝标准贮存溶液：金属铝（w≥99.99%）经盐酸（2.2.5）浸泡5min后，用水洗净、晾干。称取 0.5000g于50mL烧杯中，加10mL盐酸（2.2.5），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入25mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铝， 2.2.14钻标准贮存溶液：称取0.7036g三氧化二钻（w≥99.99%）置于50mL烧杯中，加人10mL盐酸 （2.2.5），滴加过氧化氢（2.2.3)低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1mL含20mg钻。 2.2.15锰标准贮存溶液：称取0.7913g二氧化锰（w≥99.99%）置于50mL烧杯中，加入10mL盐酸 度，混匀，此溶液1mL含20mg锰。 2.2.16铁标准贮存溶液：称取0.7149g三氧化二铁（w≥99.99%）置于50mL烧杯中，加人10mL盐酸 度，混匀，此溶液1mL含20mg铁。 2.2.17镁标准贮存溶液：称取0.8291g氧化镁（≥99.99%）置于50mL烧杯中，加10mL硝酸 （2.2.4)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含20mg镁。 (2.2.4)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含20mg锌。 2.2.19铜标准贮存溶液：称取0.6259g氧化铜（w≥99.99%）置于50mL烧杯中，加10mL硝酸 (2.2.4)，低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含20mg铜。 2.2.20混合标准贮存溶液：分别移取5.00mL、错、钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜标准贮存溶液 （2.2.8~2.2.19），置于预先晾干的100mL容量瓶中，混匀。此溶液总浓度20mg/mL，1mL含、错、 钕、、钇、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜各1.6667mg。 2.2.21滤纸片（50mm）：中速定量滤纸。 2.2.22塑料环托：内径35mm，外径50mm，高8mm。 2 XB/T622.2—2017 铜、锌时不需要。 2.3仪器与设备 2.3.1X射线荧光光谱仪：Rh靶端窗X光管（最大功率4kW)。 2.3.2不锈钢样品杯。 2.3.3微量移液器：0.1mL~1.0mL可调。 2.3.4氩甲烷气：含90%的氩，10%的甲烷。 2.4试料 样品呈粉状。 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.4g试料(2.4)，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 称取两份试样（2.5.1)进行平行测定，取其平均值。 2.5.3推荐仪器工作条件 样品杯自旋，真空光路，无滤光片，镁元素用粗准直器，其他元素用中准直器，峰位及背景测量时间均 为10s。其他条件见表2。 表 2 元素 谱线 探测器 衍射品体 管压/kV 管流/mA 峰位/(°) 背景偏角1/°) 背景偏角2/（°） LL UL Ni Flow KB LiF 200 60 30 43.7592 0.755 40 60 Flow La LA LiF 200 60 60 82.942 0.94 35 65 Ce LA Flow LiF 200 60 60 79.0416 0.8448 35 65 Pr LB1 Flow LiF 200 60 60 68.273 0.5336 35 65 PN LB1 Flow LiF 200 60 60 65.1456 0.529 35 65 Sm LB1 Flow LiF 200 60 60 59.5398 0.6614 35 65 Scint. Y KA LiF 200 60 23.7648 —0.6