ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T 612.2—2019 代替XB/T612.2—2009 钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron- Part 2: Determination of fifteen rare earth oxide relative contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 612.2—2019 前言 XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为3个部分： 一第1部分：稀土氧化物总量的测定； 一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：硼、钻、铝、铜、铬、镍、锰、钛、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T612的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替XB/T612.2一2009《钕铁硼废料化学分析方法第2部分：十五个稀土元素氧化物配分 量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 本部分与XB/T612.2一2009相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 修改了氧化铺（Ce02）的检测范围，由0.10%~10.00%调整为0.10%~55.00%（见表1，2009 年版的表1)； 修改了氧化铁（Ho203）的检测范围，由0.10%～5.00%调整为0.10%～10.00%（见表1，2009 年版的表1)； 修改了氧化钕（Ndz03）的范围，由0.10%～98%调整为0.20%99%（见表1，2009年版的表1)； 一修改了氧化（Gd203）的检测范围，由0.10%～20.00%调整为0.10%～25.00%（见表1，2009 年版的表1)； 修改了氧化镐（Dy203）的检测范围，由0.10%~30.00%调整为0.10%～25.00%（见表1，2009 年版的表1)； -将样品干燥粉料和炉渣料、块片料合并，细化了样品制备过程（见5.1，2009年版的5.1、5.2）； - 修改了油泥料、潮湿粉料的预处理要求（见5.2，2009年版的5.3）； 一增加了具体的称样量（见6.1，2009年版的6.1)； 增加了空白试验（见6.3，2009年版的6）。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：虔东稀土集团股份有限公司（艾科锐检测技术有限公司）、江西南方稀土高技术股 份有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、中国北方稀土 （集团)高科技股份有限公司、江苏金石稀土有限公司、国标（北京)检验认证有限公司。 本部分主要起草人：温斌、姚南红、祁生平、张少夫、陈宇、陈燕、凌乐玖、钟可珺、董三力、刘志勇、 田佳。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： —XB/T612.2—2009。 XB/T612.2—2019 钕铁硼废料化学分析方法 第2部分：十五个稀土元素氧化物 配分量的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 1范围 本部分规定了钕铁硼废料中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。 本部分适用于钕铁硼废料中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围（质量分数)见表1。 表1测定范围 稀土氧化物 测定范围(质量分数)/% Y2O,、La2O3、Sm2Os、Tb,O,、Ho2O3 0.10~10.00 CeO2 0.10~55.00 Prg Ou 0.20~35.00 Nd, O3 0.20~99.00 Eu2O3、Er203、Tm203、Yb2O3、Lu20 0.10~2.00 Gd O3、Dy2 O3 0.10~25.00 2 2原理 试样经酸分解，在酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3试剂与材料 3.1过氧化氢（30%）。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硝酸(1+1)。 3.6氧化，w(REO)>99.50%，w(Y2Os/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3.7 氧化镧，w(REO)>99.50%，w(LazO3/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3.8氧化铺，w(REO)>99.50%，w(CeO2/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3.9 氧化错，w(REO)>99.50%，w(PrO1/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3.10 氧化钕，w(REO)>99.50%，w(NdzO3/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3.11 氧化，w(REO)>99.50%，w(SmzO3/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3. 12 氧化，w(REO)>99.50%，w(GdO3/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 XB/T612.2—2019 3.13氧化钝，w(REO)>99.50%，w(TbO/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3.14氧化，w(REO)>99.50%，w(Dy2O3/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3.15氧化，w(REO)>99.50%，w(Ho2O3/REO)>99.99%，经950℃灼烧1h。 3.16氧化销标准贮存溶液：称取1.0000g经950℃灼烧1h的氧化销［w（Eu2O3/REO)≥99.99%， w(REO)≥99.50%，置于100mL烧杯中，加15mL盐酸（3.4)及5mL硝酸（3.5），低温加热溶清后冷却 至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化销。 w(REO)99.50%]，置于100mL烧杯中，加15mL盐酸（3.4）及5mL硝酸（3.5），低温加热溶清后冷却 至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化饵。 3.18氧化钰标准贮存溶液：称取1.0000g经950℃灼烧1h的氧化钰［w（Tm2O3/REO)≥99.99%， w(REO)99.50%]，置于100mL烧杯中，加15mL盐酸（3.4)及5mL硝酸（3.5），低温加热溶清后冷却 至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化。 3.19氧化镜标准贮存溶液：称取1.0000g经950℃灼烧1h的氧化镱［w（Yb2O3/REO）≥99.99%， 至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化镱。 3.20氧化标准贮存溶液：称取1.0000g经950℃灼烧1h的氧化［w（Lu2O3/REO)≥99.99%， 至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg氧化。 250mL烧杯中，加30mL盐酸（3.4）及10mL硝酸（3.5），低温溶解，取下冷却，移人500mL容量瓶中，根 据表2计算量移取相应的单一稀土贮存溶液（3.16～3.20）于同一500mL容量瓶中，补加45mL盐酸 （3.4）及15mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含稀土氧化物8mg，见表2。 3.22氩气Lg(Ar)>99.99%]。 表2各稀土氧化物量 单位为mg 稀土氧化物量 标号 Y2O3 3La2O 3Sm2OEuzO3Gd?0Tb,ODy2OHo2O3Er2OTm20/Yb2OLuO3 合计 CeO PrOhiNdzO 400 400 200 1 400 1400 400 80 0 80 80 80 80 4000 200 2 200 200 60 1000 200 400 60 60 60 60 60 4000 200 800 440 3 80 80 2200 320 720 80 80 80 40 40 40 40 4000 80 40 4 20 20 1200 40 1660 20 400 20 200 400 4 4 4 4 4000 5 40 40 2280 200 40 1000 40 20 20 20 20 4000 20 200 40 20 6 0 3960 20 0 0 0 4000 0 0 20 0 0 4仪器设备 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.006nm(200nm)处。 4.2氩等离子体光源，使用功率不大于2kW。 5试样 5.1炉渣料、块片料、干燥粉料：称取约50g，精确至0.001g。置于100mL瓷蒸发皿中，在300℃～400℃ 电热板上加热灼烧1h至干燥，冷却，称重，立即研磨均匀。 2 XB/T612.2—2019 5.2油泥料、潮湿粉料：称取约50g，精确至0.001g。置于100mL瓷蒸发皿中，在300℃~400℃电热板 上加热灼烧0.5h至干燥，冷却，称重，立即研磨均匀。 6 试验步骤 6.1试料 称取1g试样（5），精确至0.0001g。 6. 2 平行试验 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6. 3 ：空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.4）、10mL硝酸（3.5），加2mL过氧化氢（3.1）， 加盖表面皿，低温加热至