ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T612.1—2019 代替XB/T 612.1—2009 钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron- Part 1:Determination of total rare earth oxide content 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T612.1—2019 前言 XB/T612铵段期废料化学分析方法>分为3个部分： ---一第1部分：稀土氧化物总量的测定； 一第2部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感辆合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：硼、钻、铝、铜、络、镍、锰、钛、钙、铁含量的测定 电感揭合等离子体原子发射光谱法。 本部分为XB/T612的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替XB/T612.1-2009钕铁硼废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总益的测定 重 量法》， 本部分与XB/T612.12009相比.除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了方法2电感楞合等高子体原子发射光法（见3）； 一修改了草酸沉淀筛土的pH范围，由pH=2修改为pH-1.52.0(见2.1,2009年版的2)； —将样品干燥粉料和炉清料、块片料合并、细化了样品制备过程（见2.4，2009年版的5.1、5.2)； -一修改了油泥料、潮湿粉料的预处理要求（见2.4.2.2009年版的5.3)； 合并试料中的样品（见2.5.1,2009年版的6.1）； 合并块片料、干燥粉料的溶解处理（见2.5.3.1,2009年版的6.3.1.1及6.3.1.2)。 本部分由全国播土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本部分起草单位：度东筛土集团股份有限公司（艾科锐检测技术有限公司）、包头稀士研究院、湖南金 属材料研究院、国家钨与格土产品质量监督检验中心、橘建省长汀金龙稀土有限公司、国标（北京）检验认 证有限公司、江苏金石梯土有限公司、天津包钢帮土研究院有限资任公司、赣州晨光桥土新材料有限公 司、赣州有色冶金研究所、安徽大地熊新材料股份有限公司、江西南方概土高技术股份有限公司、钢研纳 克检测技术股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本部分主要起草人：姚南红、温斌、宋克、刘芳、肖华、龙学梅、李佳、朱悦然、刘荣丽、易师、曾庆平、 王文华、王金凤、刘富裕、张婉、石翠萍、王安丽、锌、谢璐、刘友好、温世杰、吴菌、唐荣盛。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： XB/T 612.1—2009。 XB/T 612.1—2019 钕铁础废料化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 1范围 本部分规定了钕铁确料中稀土氧化物总量的测定方法。 本部分适用于纹辑度料中稀土氧化物总量的测定。共包含两个方法：方法1为重量法，方法2为 电感耦合等离子体原子发射光谱法，方法1测定范围（质量分数），>5.00%70.00%，方法2测定范围 （质量分数）：0.50%~5.00%， 2方法1：重量法 2.1原理 试料用酸分解，在pH=1.52.0的条件下用草酸沉淀稀土预分离大量的铁，于950℃将沉淀灼烧成 氧化物。以盐分解稀土氧化物，经氨水沉淀样土，分离钙、镁、钻，再用盐酸溶解沉淀。在pH=1.5~ 2.0的条件下用草酸沉淀分离剩余的杂质元素，灰化后于950亡将沉淀灼烧成氧化物，称其质量。计算 稀土载化物总量。 2.2试剂和材料 2.2.1 过氧化氢（30%）， 2.2.2 盐微(p=1.19g/ml), 2.2.3 销酸(p=1.42g/mL)。 2.2.4 氢水(p=0.90g/mL)。 2.2.5 草酸。 2.2.6 盐酸(1+1)。 2.2.7 硝酸(1+1)。 2.2.8 氢水(1+1)。 2.2.9 盐酸洗液(1十49)。 2.2.10 氧化铵-氨水洗减：100mL水中含2g氟化铵和2mL氨水（2.2.4)， 2. 2. 11 草酸溶液（100g/L）。 2.2.12 草酸洗液(2g/L)， 2. 3 仪器设备 2.3. 1 高温炉：温度大于1000℃。 2. 3. 2 铂地蜗。 2. 3. 3 瓷蒸发。 2.4样品 2. 4. 1 炉清料、块片料.干爆粉料：称取约50g，精确至0.001g.置于100mL瓷蒸发虚中，在300℃~ 1 XB/T612.1—2019 400亡电热板上加热灼烧1h至干燥.冷却，称重，立即研磨均勾， 2.4.2油泥料、潮湿粉料：称取约50g，精确至0.001g置于100mL瓷蒸发皿中，在300℃～400℃电热 板上加热灼烧0.5h至干爆，冷架，称重.立即研磨均匀， 2.5试验步骤 2.5.1 试料 按表1称取样品（2.4).精确至0.0001g， 表1样品中稀土氧化物总量及试料量 样品 格土氢化物总量（质量分数）/% 试料/g 5. 00 ~10. 00 3. 0 敏铁醒废料 >10, 00~30. 00 1. 0 >30, 00 ~70. 00 0. 50 2. 5. 2 平行试验 称取两份试料(2.5.1)进行平行测定，取其平均值 2.5.3测定 2.5.3.1 将试料(2.5.1)置于300ml.烧杯中，加30mL盐（2.2.6）、10mL硝酸（2.2.7)，加2ml.过氧化氢 （2.2.1），加盖表面血.低温加热至试料滚解完全，蒸至约5mL，加20mL水，加热使盐类溶解，用慢速滤 纸过滤滤液接收于300mlL烧杯中，用盐酸洗液（2.2.9)洗烧杯和滤纸5次~6次，弃去滤纸。 2.5.3.2 2沉淀分离 2.5.3.2.1将试液（2.5.3.1)以水稀释至约100mL.煮沸.加60mL近沸的草酸济液（2.2.11).用氨水 (2.2.8）、益酸（2.2.6)和精密pH试纸调节pH值为1.5~2.0。加热煮沸或在80℃~90℃保温40min， 冷却至室湿.放置2h。 2.5.3.2.2用慢速定量滤纸过滤、萃酸洗液（2.2.12）洗烧杯和漆纸2次~3次.用小块滤纸擦净烧杯， 将淀全解转入滤纸上，洗流淀2次~3次，将沉淀连同滤纸效于铂错竭（2.3.2)中，低温加热后逐步升 湛，将沉淀和滤纸灰化， 2.5.3.2.3将销及沉淀（2.5.3.2.2)在950℃灼烧1h.冷却至室温。 2.5.3.2.4将铂璃中格土氧化物转移至300mlL烧杯中，用10mL盐酸(2.2.6)滴人铂增垢中，充分洗 净增涡，洗液一并倒人烧杯中，加1mL过氧化氢（2.2.1)，低温加热至氧化物游解完全，冷却，加水稀释至 约100ml，加热至近沸.滴加氢水（2.2.8）至刚出现沉淀，再过量20mL，煮沸，用中速定量滤纸过滤。用 氯化较-甄水洗（2.2.10洗涤烧杯2次~3次，沉淀6次~7次，弃去能液。 2.5. 3.2.5 将沉淀连同滤纸放到原烧杯中，加10mL盐酸（2.2.6），换碎滤纸.加人100ml，水，煮沸加 50mL近沸的草酸溶液(2.2.11).用氨水(2.2.8)或盐酸(2.2.6）调节pH值为1.5~2.0，加热煮沸或在 80℃90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。 2.5. 3.2. 6 重复2.5.3.2.2操作。 2.5. 3.3 恒重 2. 5. 3. 3. 1 将铂端及流淀在950℃购烧1h，冷却至室温，称其质量。 2 XB/T 612.1—2019 2.5.3.3.2 重复2.5.3.3.1操作，直至增涡连同烧成物的质量恒定。 2.6试验数据处理 2.6.1 按式(1)计算做铁期废料中释土氧化物总量的质量分数，以u(REO)计： ( 1 ) m, ms 式中： 铂增璃及烧成物的质量，单位为克(g)； 铂竭质量，单位为克（g)； m2" 试料灼烧后称取的质量，单位为克（g）； mo m3 瓷蒸发血及灼烧后油料的质量，单位为克（g）； 瓷薰发量质量，单位为克（g）； m" 试料灼烧前的质量，单位为克（g）。 2.7 精密度 2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况下不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用 内插法求得， 表2 2重复性限 帮土氧化物总量（质量分数）/% 重复性限(r)/% 4. 90 0. 23 27. 17 0. 40 30. 85 0. 35 63. 85 0. 53 注：重复性限（>)为2.6×SS,为重复性标准差， 2.7.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列的允许差。 表3允许差 释土银化物总量（质录分数/% 允许差/% 5, 00~70, 00 0, 60 3 方法2：电感耦合等离子体原子发射光谱法 3. 1 原理 试料经酸分解，在酸介质中，直接以氟等离子体光源激发，进行光诺测定， 3.2 试剂和材料 3.2.1 过氧化氢（30%）， 3. 2.2 盐酸(p=1.19g/mL), 3 XB/T 612.1—2019 3. 2. 3 硝酸（p=1.42g/mL) 3.2. 4 盐酸(1+1)。 3.2. 5 硝酸(1+1)。 3. 2, 6 氧化亿，w(REO)>99.50%，w(Yz0,/RFO)>99.99%，经950℃灼烧1h， 3. 2. 7 氧化，w(REO)>99.50%，w(L.a,0,/RE0)>99.99%，经950灼烧1h。 3. 2