ICS 77.120. 99 XB CCS H 65 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T238—2021 氟化 Gadoliniumfluoride 2021-12-02发布 2022-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T 238—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司、中稀天马 高科技股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、有研稀土新材料股份有限公司、赣州晨光稀土新材料股 份有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、虔东稀土集团股份有限公司、赣州有色冶金研究所、甘肃稀 土新材料股份有限公司、乐山有研稀土新材料有限公司、江苏金石稀土有限公司、江西南方稀土高技术股 份有限公司、赣州稀土友力科技开发有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司。 本文件主要起草人：刘玉宝、刘威、陈国华、解萍、赵二雄、高日增、于兵、黄海涛、李瑞宏、刘荣丽、 吴道远、陈燕、祝文才、朱晓婷、张积错、李虎平、颜浩、石翠萍、温世杰、肖卫东、杨怀洲、张全军、文涛、 张俊杰。 XB/T238—2021 氟化钇 1范围 本文件规定了氟化产品的技术要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及随行文件。 本文件适用于化学法制得的氟化，供生产金属及钇铁合金等用。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12690（所有部分）稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 GB/T14635稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定 GB/T17803 3稀土产品牌号表示方法 GB/T18115.7--2006稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钇中镧、铺、错、钕、、销、 、镝、钦、饵、、镱、和亿量的测定 XB/T615氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4分类 产品按化学成分分为GdF3-5N、GdF3-4N、GdF3-3N5、GdF3-3N四个牌号，产品牌号表示方法应符合 GB/T17803的规定。 5技术要求 5.1化学成分 产品的化学成分应符合表1的规定。需方如对产品有特殊要求，可由供需双方协商确定。 5.2外观质量 5.2.1产品为白色粉末。 5.2.2产品应洁净，无目视可见的夹杂物。 1 XB/T238—2021 表1产品化学成分 产品牌号 GdFa-5N GdFs-4N GdFs-3N5 GdFs-3N REO 84±1 84±1 84±1 84±1 GdzO/REO，不小于 66666 66°66 99.95 99.90 F 26±1 26±1 26±1 26±1 SmeOs 0.0001 0. 001 Eu, Os 0.0001 0. 003 Tb,O, 0. 0001 0.002 稀土杂质 Dy2 Os 0.0001 0. 001 合量0.05 合量0.10 HozOs 0.00005 0.002 化学成分， （质量分数） 其他稀土 0.00055 0. 001 /% 杂质含量， 杂质总和 不大于 FeOs 0.002 0.02 0. 02 0. 05 SiO2 0. 01 0. 03 0. 04 0. 05 Cao 0.005 0. 01 0. 02 0. 03 非稀土 Al,Os 0. 01 0.02 0. 02 0. 03 杂质 Nio 0.002 0.015 0.015 0.015 c 0. 01 0. 05 0. 05 0. 05 CI- 0.01 0. 02 0. 03 0. 05 w(Hz0)/%不大于 0. 50 注1：表中REO为烘干后稀土总量， 注2：其他稀土杂质是指表中没有列出除Pm，Sc以外其他所有稀土元素。 6试验方法 6.1化学成分 6.1.1稀土总量（REO)的测定按GB/T14635的规定进行。 6.1.2氟(F)含量的测定按XB/T615的规定进行。 6.1.3稀土杂质含量的测定样品前处理及分析试液的制备部分按附录A的规定进行，其余部分按 GB/T18115.7的规定进行。 6.1.4硅（SiO2）含量的测定按GB/T12690.7的规定进行。 6.1.5 5铁（Fe2O）、铝（Al,O）含量的测定样品前处理及分析试液的制备部分按附录B的规定进行，其 余部分按GB/T12690.5的规定进行。 6.1.6 6钙（CaO)含量的测定样品前处理及分析试液的制备部分按附录C的规定进行，其余部分按 GB/T12690.15的规定进行。 6.1.7碳（C)含量的测定按供需双方协商的方法进行。 3氯(CI-)含量的测定样品前处理及分析试液的制备部分按附录D的规定进行，其余部分按GB/T 6. 1.8 12690.9的规定进行。 6. 1.9 9水分量（H2O)的测定按GB/T12690.3的规定进行。 2 XB/T238—2021 6.2数值修约 按GB/T8170的规定进行。 6.3外观质量 自然散射光下，目视检查。 7检验规则 7.1检查与验收 7.1.1产品由供方质量检验部门进行检验，保证产品质量符合本文件规定，并填写产品质量证明书。 7.1.2需方可对收到的产品按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件规定不符时，应以书面形 式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量异议，应在收到产品之日起1个月内提出；属于化学 成分的异议，应在收到产品之日起2个月内提出。如需仲裁，应由供需双方在需方共同取样或协商确定。 7.2组批 产品应成批提交检验，每批应由同一牌号的产品组成。 7.3检验项目 每批产品应进行化学成分和外观质量的检验。 7.4取样与制样 7.4.1取样件数按表2的规定进行。 表2取样件数 产品件(袋)数量 1~5 6~49 50~100 >100 取样件(袋)数 件(袋)数的100% 5 件(袋)数的10%，取整数 件(袋)数的平方根取正整数 7.4.2化学成分的仲裁取样方法按下述规定进行： 用插管在每件（袋)中心及周围等距离处取三点，每件（袋)取样量不少于10g，将试样混匀后，用四分 法迅速缩分至试样所需数量，装人清洁的塑料袋（瓶）中并封口。 7.5检验结果的判定 7.5.1化学成分分析结果与本文件规定不符时，则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行复验，如 仍有不合格项，则判该批产品为不合格。 7.5.2外观质量的检验结果与本文件规定不符时，则直接判定该批产品为不合格。 8标志、包装、运输、贮存及随行文件 8.1标志、包装、运输、贮存 产品的标志、包装、运输、贮存应符合GB39176的规定。如需方对包装有特殊要求，可由供需双方协 商确定。 3 XB/T238—2021 8.2 随行文件 每批产品应附有随行文件，其中应包括质量证明书，质量证明书应符合GB39176的规定。此外还宜 包括： a) 产品合格证； b) 产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告； c) 产品使用说明书； 其他。 d) 4 XB/T238—2021 附录A （规范性） 氟化中稀土杂质含量测定样品的前处理及分析试液的制备 A.1电感耦合等离子体光谱法 A.1.1试剂 A.1.1.1高氯酸(p=1.67g/mL)。 A.1.1.2硝酸(1+1)。 A.1.2样品 氟化样品于105℃烘1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 A.1.3试验步骤 A.1.3.1试料 称取0.5952g(折合稀土氧化物的量为0.5000g)样品（A.1.2)，精确至0.0001g。 A.1.3.2平行试验 平行做两份试验。 A.1.3.3空白试验 随同试料做空白试验。 A.1.3.4分析试液的制备 将试料置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中，加10mL高氯酸（A.1.1.1),5mL硝酸（A.1.1.2)，低温 加热溶解至冒高氯酸白烟。稍冷，加2mL高氯酸（A.1.1.1)，低温加热溶解至冒高氯酸白烟，待试料溶 解完全，蒸至1mL左右，冷却，加10mL硝酸（A.1.1.2)，用水洗杯壁，低温溶解盐类，冷却至室温，将溶 液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。 A.2电感耦合等离子体质谱法 A.2.1试剂 A.2.1.1 高氯酸（p=1.67g/mL）。 A.2.1.2硝酸(1+1)。 A. 2.1.3 盐酸淋洗液（0.015mol/L）。 A.2.2样品 氟化样品于105℃烘1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 A.2.3试验步骤 A.2.3.1试料 按表A.1称取样品（A.2.2)，精确至0.0001g。 5