SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2550—2010 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1，3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法 Food contact materialsPolymer materials- Determination of 1,3-benzenedimethanamine in food simulants- HPLC method 标准信息服务平台 2010-05-27发布 2010-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2550—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局 本标准主要起草人：于雪涛、吴刚、李胃、陈扬、吴铮、黄颖。 行业标准信息服务平台 SN/T2550—2010 食品接触材料高分子材料 食品模拟物中1，3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法 1范围 本标规定了与食品接触的高分子材料中的1，3-苯二甲胺（文名：间苯二甲胺参见附录A）的高效 液相色谱测定方法。 本标准适用于与食品接触的高分子材料中的1，3-苯二甲胺（又名：间苯二甲胺）迁移量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SN/T2280食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移的试验 方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3原理 1，3-苯二甲胺的水溶性模拟物试样，经过荧光胺二次衍生后，采用高效液相色谱仪荧光检测器 测定。 1，3-苯二甲胺在橄榄油中的试样用3%（质量浓度）乙酸水溶液萃取后用同样方法测定。 由于减少荧光胺的用量可产生单衍生物在HPLC中出现第二个峰，利用该特性，可对1,3-苯二甲 准信息服务平台 胺进行确认。 4试剂和材料 除有特殊说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1分析物 1，3-苯二甲胺，纯度≥99%。 4.2其他化学试剂 4.2.1蒸馏水（HPLC级）。 4.2.2 甲醇（HPLC级）。 4.2.3 四氢呋喃（HPLC级）。 4.2.4丙酮。 4.2.5庚烷。 4.2.6荧光胺，C17H104，纯度≥98%。 SN/T2550—2010 4.2.7十水合四硼酸二钠（硼砂)Na2B,O，·10H,O。 4.2.8氢氧化钠。 4.2.9冰乙酸100%。 4.2.10高纯氮99.9999%。 4.3溶液 4.3.13%（质量浓度）乙酸水溶液。 称取15.0g冰乙酸（4.2.9），精确到0.1g，置于500mL容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至刻度。 4.3.290%（体积分数）四氢喃 移取90mL四氢喃（4.2.3）置于100mL容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至刻度。 4.3.3荧光胺溶液，2mg/mL 该溶液在5℃避光环境中可以储存一周时间。 4.3.45mol/L氢氧化钠溶液 称取20.0.g氢氧化钠（4.2.8）置于100mL容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至刻度。 4.3.50.15mol/L硼酸盐缓冲溶液（pH=9.2） 称取14.3g硼砂（4.2.7）置于250mL容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至刻度。溶液使用前任何由 于温度降低而造成的沉淀物应该全部重新溶解。 4.3.60.02mol/L硼酸盐缓冲溶液（pH=9.2） 移取133mL的0.15mol/L硼酸盐缓冲溶液（4.3.5）置于1L容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至 刻度。 4.3.7高效液相色谱流动相[硼酸盐缓冲溶液：蒸馏水：甲醇（18：37：45） 180mL的0.02mol/L硼酸盐缓冲溶液（4.3.6）370mL蒸馏水（4.2.1）和450mL甲醇（4.2.2） 混合。 注：有必要利用一些高效液相色谱装置对流动相除气。 4.3.8浓度约1000mg/L1,3-苯二甲胺的标准储备液 在氮气氛中，称取100mg士2mg13-苯二甲胺（4.1），精确到0.1mg，置于100mL容量瓶，用蒸 准信息 馏水（4.2.1)稀释至刻度。塞住混合均匀。 计算1,3-苯二甲胺的准确浓度（mg/L）。 重复过程制备第二份标准储备液。 在5℃不透光条件下储存3个月。 4.3.9浓度约2mg/L1,3-苯二甲胺标准储备液，用以制备水溶性食品模拟物标样 4.3.9.1移取2mL1,3-苯二甲胺标准储备液（4.3.8），置于100mL容量瓶，用适当的水溶性食品模 拟物稀释至刻度，得到约20mg/L的1，3-苯二甲胺中间标准溶液。 4.3.9.2移取4.3.9.1制备的中间标准溶液10mL，置于100mL容量瓶，用4.3.9.1中的相同模拟 物稀释至刻度。约2mg/L1，3-苯二甲胺标准溶液制备完成。 计算1，3-苯二甲胺的准确浓度（mg/L）。 用4.3.8制备出的第二份标准储备液重复上述过程，制备第二份标准溶液。 这些溶液在5℃避光条件下，用蒸馏水作为食品模拟物时可以储存1个月，而其他模拟物则可储存 3个月。 4.3.10浓度约2mg/L1,3-苯二甲胺标准储备液，用以制备橄榄油食品模拟物标样 4.3.10.1移取2mL1，3-苯二甲胺标准储备液（4.3.8），置于100mL容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释 至刻度，得到约20mg/L的1，3-苯二甲胺中间标准溶液。 2