ICS 75-010 SY E 11 备案号：65455—2018 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T59152018 代替SY/T5915—2000 化石孢粉分析鉴定 Analysis and identificationfor fossil spore and pollen 2018-10-29发布 2019-03-01实施 国家能源局 发布 SY/T5915—2018 目 次 前言 II 1 范围 2 设备、 材料与试剂 3 样品采集、 粉碎及称量 4 样品分析 5 薄片制作 6 化石鉴定 7 鉴定报告编写 8 质量要求 9 孢粉色变指数测定 附录A（规范性附录） 试剂配制 附录B（资料性附录） 表格格式 10 参考文献· 12 SY/T5915—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T5915—2000《孢粉分析鉴定》，与SY/TSY/T5915—2000相比，除编辑性修 改外主要技术变化如下： 将标准名称修改为《化石孢粉分析鉴定》； 修改了适用范围（见第1章）； 修改了仪器设备、材料与试剂，删除了已经过时或不常用的设备和材料，增加了可加热塑料 烧杯（见2.1）； -增加了灰岩、煤、原油等参与分析样品量的要求（见3.2.3）； 修改了泥质岩类氢氟酸常温处理法，增加了盐酸前处理（见4.2.1.2.1），将含化石重液过筛 修改为重液稀释后收集的样品过筛（见4.3，4.4）； 增加了泥质岩类氢氟酸热处理法（见4.2.1.3）； 删除了膏岩、盐岩、白云岩、胶结疏松岩样等一些不常见岩石类型的分析； 修改了鉴定用薄片制作，增加了活动片制作（见5.1）； 修改了化石孢粉色变指数测定要求（见9.2）； 修改了孢粉化石分析记录等表格（见附录B）。 本标准由石油地质勘探标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司胜利油田勘探开发研究院、中海油能源发展股份有 限公司工程技术分公司中海油实验中心、中国石油辽河油田勘探开发研究院、中国石油华北油田勘探 开发研究院。 本标准主要起草人：贺振建、陈书伟、温国强、赵静、李慧、赵慧。 本标准代替了SY/T5915—2000。 SY/T5915—2000的历次版本发布情况为： SY/T5126—1986; SY/T5245—1991； SY/T5915—1994。 II SY/T5915—2018 化石孢粉分析鉴定 1范围 本标准规定了从岩石及原油样品中分离、富集化石孢粉的步骤、化石孢粉的鉴定原则、鉴定内 容，[ 以及化石孢粉色变指数的确定方法。 本标准适用于化石孢粉、化石沟鞭藻类、化石绿藻类和化石疑源类分析鉴定、色变指数测定。 2设备、材料与试剂 2.1设备 设备主要包括： a）双目生物显微镜：×100～×800； b）显微照相装置； c）撞击式岩石粉碎机； d）离心机：500r/min～4000r/min； e) 电炉或电加热板； f）密度计：1.5g/cm3~2.5g/cm²， g）托盘天平：感量10mg； h）超声波清洗器：功率75W～100W； i）标准筛：孔径0.15mm~5mm； j）不锈钢筛：孔径200μm； k）尼龙筛：孔径不大于10μm。 2.2材料 材料主要包括： a）离心管：玻璃或尼龙制品； b）塑料杯或可加热塑料烧杯：500mL； c）玻璃烧杯：100mL，1000mL； d）有机玻璃棒； e）耐酸碱橡胶连臂手套； f）载玻片：76mm×25mm，厚度1mm~1.2mm； g）盖玻片：20mm×20mm或24mm×24mm，厚度0.15mm~0.18mm。 2.3 3试剂 试剂主要包括 ： a）盐酸：分析纯； b）氢氟酸：分析纯； SY/T5915—2018 c）硝酸：分析纯； d）乙酸：分析纯； e）氯酸钾：分析纯 ： f）氢氧化钾或氢氧化钠：分析纯； g）碘化钾：分析纯； h）碘氢酸：分析纯； i）无砷锌粒或氯化锌； j）四氯化碳：化学纯； k）二甲苯：化学纯； 1）汽油； m）丙三醇：分析纯； n）无水乙醇：分析纯； o）苯酚：分析纯； p）动物胶； q）中性树胶。 3样品采集、粉碎及称量 3.1 样品采集 3.1.1 野外露头样品应采新鲜面，岩心应取无污染部分，如有污染，应用小刀刮去被污染部分。 3.1.2 野外露头或岩心应按地层顺序逐层、逐段采集，每块样品不少于100g。 3.1.3 岩屑样品宜间隔5m～20m取一包，混合样不少于200g，如需挑样，每份样品挑选后应不少于20g。 3.1.4 原油样品应在井口采集并密封，每个样品取5000mL。 3.1.5 记录样品的井名、深度、岩性、层位、编号和取样日期，并填写取样人姓名。 3.2 样品粉碎与称量 3.2.1 样品清洗后烘干。 3.2.2 坚硬的岩样用撞击式粉碎机粉碎，其他可用金属研钵粉碎。粉碎后粒径为0.45mm～0.6mm。 3.2.3 粉碎好的样品暗色泥质岩类应取不少于20g，煤、碳质泥岩5g～10g，粉砂岩30g～40g，灰岩和 灰绿色、红色泥质岩类应不少于100g，原油1000mL～1500mL。将取出样品放入有编号的塑料烧杯内。 3.2.4 保存好剩余的样品，以备复查或重新分析。 4样品分析 4.1 分析原则 重液浮选和筛洗可只选择其中一种分析方法或两种方法同时进行。 4.2 样品酸、碱处理 4.2.1 泥质岩类 4.2.1.1 一般规定 样品既可用氢氟酸常温处理也可用氢氟酸热处理。 2 SY/T5915—2018 4.2.1.2氢氟酸常温处理 4.2.1.2.1在盛有样品的塑料杯中，先加人少许浓度为15%～20%的稀盐酸，同时用玻璃棒充分搅拌， 根据反应情况继续加人稀盐酸，加人量宜为样品体积的一倍至两倍，静置2h～3h，直至不再起泡。 4.2.1.2.2杯中加满清水，静置3h～4h，倒出上层废液并收集，再将杯中加满清水，如此反复，洗 至中性。宜用沸水代替常温清水，加快化石沉淀速度，静置1h～2h。 4.2.1.2.3在盛有样品的塑料杯中徐徐加人氢氟酸，加入量为样品体积的1～2倍，充分搅拌至不再 起泡，静置12h～24h，期间至少3h搅拌一次。 4.2.1.2.4用水洗至中性，步骤同4.2.1.2.2。 4.2.1.2.5 洗涤后的样品移入烧杯中，加人样品体积1～2倍的浓盐酸，加热至沸。冷却后加满清水。 4.2.1.2.6 用水洗至中性，步骤同4.2.1.2.2。 4.2.1.3 氢氟酸热处理 4.2.1.3.1 步骤同4.2.1.2.1。 4.2.1.3.2 步骤同4.2.1.2.2。 4.2.1.3.3 在盛有样品的可加热塑料杯中缓慢加人样品体积1～2倍的氢氟酸，充分搅拌至不再起泡， 静置1h~2h。 4.2.1.3.4缓慢加人浓盐酸，加人量宜为样品体积的1～2倍，充分搅拌至不再起泡。 4.2.1.3.5 5搅拌加热4h，加热温度控制在80℃~100℃范围。 4.2.1.3.6 用水洗至中性，步骤同4.2.1.2.2。 4.2.2灰岩 4.2.2.1在盛有石灰岩碎样的烧杯中缓慢加入15%～20%的稀盐酸，加人量宜为样品体积的1～2 倍，充分搅拌至不再起泡，静置1h～2h。 4.2.2.2用水洗至中性，步骤同4.2.1.2.2。 4.2.2.3加入样品体积1～2倍的5%～10%氢氧化钾或氢氧化钠，充分搅拌，静置20min。 4.2.2.4用水洗至中性，步骤同4.2.1.2.2。 4.2.3煤 4.2.3.1 加人少量水浸湿，再缓缓加入硝酸，充分搅拌，并随时镜检，至大部分岩样中炭片呈褐色。 4.2.3.2用水洗至中性，步骤同4.2.1.2.2。 : 4.2.4J 原油 4.2.4.12 在盛有油样的容器中加入3～4倍油样体积的汽油，充分搅拌至无块状物。 4.2.4.2热油抽滤或离心收集油渣，废液回收。 4.2.4.3 在油渣中加人二甲苯与酒精的混合液或其他有机溶剂，直到蜡和脂全部除去，废液回收。 4.2.4.4 用相对密度为1.59的四氯化碳或其他有机溶剂溶解沥青，使蜡在离心后上浮被排除，废液回收。 4.2.4.5水洗至中性，步骤同4.2.1.2.2。 4.3 重液浮选 4.3.1 将洗至中性的样品移至离心管内离心，离心机转速1500r/min～2000r/min，时间为5min 10min，倒出上层清液。 3 SY/T5915—2018 4.3.2加入样品体积2～3倍的重液，重液相对密度为2.0～2.25，充分搅拌后离心，离心机转速 1500r/min~2000r/min，时间为20min~30min。重液配制见A.1。 4.3.3将浮选后的重液倒人烧杯中，加入体积为重液体积3～4倍、浓度为1%的乙酸水溶液，静置 8h～12h，倒出上部的重液稀释液并回收。 4.3.4剩余样品水洗至中性，步骤同4.2.1.2.2。 4.4筛洗 4.4.1用孔径200μm不锈钢筛除去杂质，剩余部分在超声波清洗器中振荡15min～30min后，经孔 径不大于10μm尼龙筛筛洗。 4.4.2将筛洗后的样品移至试管，离心脱水。 4.4.3填写分析记录表，格式参见B.1。 5薄片制作 5.1活动片制作 5.1.1在盛有样品的试管中滴人1～3滴丙三醇，两者均匀混合。 5.1.2在载玻片上滴1滴丙三醇，再用玻璃棒蘸取少许均匀混合后的样品与载玻片上的丙三醇混合， 将盖玻片平整盖在样品上，轻压盖玻片，使样品均匀充满。 5.2固定片制作 5.2.1 载玻片和盖玻片用无水乙醇清洗干净。 5.2.2在载玻片右端空白处标识井名、井深和薄片号。 5