ICS 75-010 SY E 11 备案号：65518—2018 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T54082018 代替SY5408—1991 沉积岩中黏土颗粒含量测定 Determination of clay particles content in sedimentary rocks 2018-10-29发布 2019-03-01实施 国家能源局 发布 SY/T5408—2018 目 次 前言 范围 1 2 术语和定义 3 仪器与设备 4 试剂及材料 5 沉降虹吸分离法 6 离心机分离法 7 黏土颗粒含量计算 8 质量要求 附录A（资料性附录） 黏土颗粒沉降公式 附录B（资料性附录） 离心时间计算方法 SY/T5408—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY5408--1991《沉积岩中黏土颗粒含量测定》，与SY5408—1991相比，主要技术 变化如下： 增加了黏土颗粒的定义（见第2章）； 修改了处理样品中所含碳酸盐矿物时所采用的酸液种类（见5.5）； 增加了离心机分离方法（见第6章）； 增加了离心时间计算方法（见附录B）。 本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油大庆油田勘探开发研究院、中国石油西南油气田分公司勘探开发研究 院、国家能源稠（重）油开采研发中心（中国石油辽河油田勘探开发研究院）、中国石化胜利油田勘 探开发研究院、中国石油新疆油田实验检测研究院、中国石油华北油田公司勘探开发研究院、中国石 油勘探开发研究院实验中心。 本标准主要起草人：焦玉国、曾理、崔松楠、董晓东、盛采文、李调、王桂君、钟杰、崔京钢。 II SY/T5408—2018 沉积岩中黏土颗粒含量测定 1范围 本标准规定了砂岩和碳酸盐岩中小于5um及泥页岩中小于2μum黏土颗粒含量测定方法和质量要求。 本标准适用于沉积岩中黏土颗粒含量的测定。 本标准不适用于无法通过浸泡方式分散开的泥页岩样品的测定。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 黏土颗粒 clayparticle 砂岩和碳酸盐岩中小于5um及泥页岩中小于2um的颗粒。 3 仪器与设备 仪器与设备包括： a）天平：感量0.01g； b）离心机：转速大于或等于3000r/min； c）恒温干燥箱（温度波动±1℃）； d）超声波发生器：1kW； e）玻璃烧杯：3000mL和800mL高型烧杯； f）离心杯：300mL； g）玻璃吸管； h）离心管：50mL。 试剂及材料 试剂及材料包括： a）醋酸，化学纯 b）六偏磷酸钠，化学纯； c）氯化镁溶液：1%（质量分数）； d）蒸馏水或去离子水； e）过氧化氢，化学纯。 1 SY/T5408—2018 5沉降虹吸分离法 5.1 将样品粉碎成粒径为1.5mm~2.5mm的颗粒。 5.2如果样品含原油，用包样纸包裹，经洗油处理，使其荧光至四级以下。 5.3称取粉碎样品30g～50g，置于已经编号的烧杯中，加人蒸馏水浸泡24h。 5.4通过湿磨，将浸泡后的样品充分分散，倒入烧杯中，加蒸馏水，液面距烧杯底部20cm，搅拌均 匀，用超声波分散，制成稳定悬浮液， 5.5如不能制成稳定的悬浮液，需要作如下处理： a）如果含有碳酸盐矿物，应将清水吸出。将样品放入通风橱中，宜用玻璃吸管将50mL～ 75mL的醋酸溶液[25%（体积分数）]慢慢地加入，避免泡沫溢出烧杯。当泡沫消退后，再 次添加50mL～75mL的醋酸溶液，适当搅拌和静止。重复以上操作直到不再产生反应为 止。静置悬浮溶液2h，用虹吸管吸取或倒出上层澄清液体，通过离心机分离方法反复洗去 醋酸根离子至黏土颗粒稳定悬浮。 b）如果样品中含有可溶性盐类，加人蒸馏水反复洗涤样品，至黏土颗粒稳定悬浮。 c）如果含有有机质造成样品不悬浮时，采用36%过氧化氢溶液处理样品，直至样品颜色变浅 后，加人蒸馏水反复洗涤至黏土颗粒稳定悬浮。 5.6在一定水温下用虹吸管吸取上部5cm内的悬浮液。实验装置如图1所示，吸管口比杯底沉淀物 至少高出3cm～5cm。沉降时间与温度关系参见附录A。 图1黏土颗粒提取装置 5.7重新加人蒸馏水，在5.4条件下重复5.6操作。砂岩和碳酸盐岩应分离提取8次，泥页岩应分离 提取10次。 5.8将各次提取的悬浮液混匀取出25mL，倒入已经称量质量的离心管中，用离心机离心至上层澄清 液透明为止，倒去上层澄清液。 5.9将提取的样品烘干，称量，并用包样纸包好，写明样品编号，供X衍射黏土分析使用。 5.10在剩余的悬浮液中加入1%氯化镁溶液3mL～5mL，静置24h，倒去上层澄清液。 5.11将含有氯化镁溶液的黏土液分次倒人已称量的离心杯中，离心至上层澄清液透明为止，倒去上 部澄清液。 5.12将盛装样品的离心杯置于恒温干燥箱中，在低于60℃下烘干。 5.13称量烘干的样品，与5.9结果相加，得出提取的黏土颗粒质量。 6离心机分离法 6.1建立离心机常温下运行时间表，计算方法参见附录B。 2 SY/T5408—2018 6.2在已编号的离心管中倒入样品，填满离心管底部的圆形部分，同时添加约0.25g的六偏磷酸钠。 6.3加入蒸馏水，盖上离心管盖子摇匀，进行超声波分散。 6.4 测量溶液温度，根据离心机运行时间表确定运行时间。离心管放人离心机，确保离心机处于平 衡状态。设置转速、运行时间，进行离心分离。 6.5离心机停止运转后，取出离心管，将上部悬浮液倒进烧杯。不要把离心管底部的沉积物同时倒出。 6.6 根据不同粒径分离要求，对取出的液体重复上述的离心过程直到上层液体澄清。 6.7 执行5.10至5.13操作。 黏土颗粒含量计算 7 黏土颗粒含量计算见公式（1）： (1) mK 式中： X一黏土颗粒含量 m,——分离提取黏土颗粒质量，单位为克（g）； 样品总量，单位为克（g）； m K— -校正系数，砂岩和碳酸盐岩为0.90，泥页岩为0.91。 8质量要求 黏土颗粒含量平行测定相对误差小于5%。 3 SY/T5408—2018 附 录 V (资料性附录) 黏土颗粒沉降公式 黏土颗粒沉降公式见公式（A.1），泰 黏土颗粒沉降时间与温度关系见表A.1。 2gr'(p-Po) V=2 9n 式中： 粒子的沉降速度 ： 颗粒密度； p 水的密度； Po 流体黏度； n 颗粒半径； r 重力加速度。 表A.1 黏土颗粒沉降时间与温度关系 10cm的沉降时间 10cm的沉降时间 温度 黏度 温度 黏度 (< 2μm) (< 2μm) Pa s c ℃ Pa s h min h min 1.519 ×10 12 2 20 1.009 × 101 8 0 11 41 21 9.84 × 10-2 7 6 1.473 × 10 i 8t 7 1.429 ×10 11 20 22 9.61 × 10-2 7 37 8 1.387 ×10 1 11 0 23 9.38 × 10-2 7 26 6 1.348 × 10 10 41 24 9.16 × 10-2 7 16 10 1.310 × 10 10 23 25 8.95 × 10-2 7 6 11 1.273 × 10 10 6 26 8.75 × 10-2 56 6 12 1.239 × 10 9 49 27 8.55 × 10-2 6 47 13 1.206 ×10 9 34 28 8.369 × 10-2 6 38 14 1.175 × 10 9 19 29 8.18 × 10-2 6 29 15 1.145 × 10-1 9 5 30 8.00 × 10-2 6 21 16 1.116 × 10 80 51 31 7.83 × 10-2 6 12 17 1.087 ×10-1 8 37 32 7.67 × 10-2 6 5 18 8 1.036 × 10-1 24 33 7.51 × 10-2 5 57 19 1.034 × 10 1 8 12 34 7.36 × 10-2 5 50 4