ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T52682019 天然胶复合橡胶 生橡胶含量的测定 热重分析法 Natural rubber compounded--Determination of rubber content- Thermogravimetry 2019-12-27发布 2020-07-01实施 学中司海国出版社有限公司 HG955550003940 中华人民共和国海关总署 发布 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 天然胶复合橡胶生橡胶含量的测定 热重分析法 SN/T5268—2019 中国海关出版社有限公司出版发行 北京市朝阳区东四环南路甲1号（100023） 编辑部：（010）65194242-7509 网址www.customskb.com/book 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数14千字 2020年7月第一版 2020年7月第一次印刷 印数1—500 书号：155175·21 库七七www.kqqw.com标准下载 SN/T5268-2019 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广州海关。 本标准主要起草人：岳大磊、李政军、赵泉、李全忠、林宏雄、王海贞、翟翠萍、余银浩、唐志锟。 库七七www.kqqw.com标准下载 SN/T5268-2019 天然胶复合橡胶生橡胶含量的测定 热重分析法 1范围 本标准规定了使用热重分析仪测定天然胶复合橡胶生橡胶含量的方法。 本标准适用于天然胶复合橡胶生胶含量的测定。本标准不适用于那些所含配合剂在裂解时形成含 碳质残余物的各种硫化胶或混炼胶，如含有钻盐、铅盐和酚醛树脂的硫化胶或混炼胶。本标准不适用 于那些含碳酸盐或水合氧化铝等矿物填料的聚合物，这些矿物填料在25℃~650℃的测试温度范围内 会发生分解。若一定要使用时，应根据填料特性进行适当的校正。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3方法提要 按设定的升温程序，氮气气氛下试样在70℃~550℃间的失重量表示总有机物含量。在确保所 有非橡胶组分都被抽提完全后，从总有机物含量中减去抽出物量得到生橡胶含量。 4 试剂和材料 4.1 丙酮：分析纯。 4.2 干燥的氮气：纯度99.999%以上。 5 仪器与设备 5.1 热重分析仪。 5.2 橡胶开炼机。 电子天平：感量0.1mg。 5.4 抽提装置。 5.5 烘箱：温度可控制在100℃±2℃。 5.6 筛子：孔径为150μm。 5.7 加热装置：不见明火，可控温度。 5.8 旋转式蒸发器。 库七七www.kqqw.com标准下载 SN/T5268—2019 6分析步骤 6.1热重分析 6.1.1打开热重分析仪（5.1），加热炉设为70℃，平稳基线。 6.1.2称取一定量的剪碎胶样（精确称至0.1mg），放入热重天平的样品盘中。试样量应按照仪器说 明书规定，通常为4mg~10mg。 6.1.3以10C/min的速率将炉温升至300℃。 6.1.4在300℃恒温10min。 6.1.5以20℃C/min的速率将炉温升至550℃C。 6.1.6在550℃恒温15min。天然胶复合橡胶典型热重图参见附录A中图A.1。 6.2溶剂抽出物量的测定 6.2.1方法A 6.2.1.1将试样通过辊距不超过0.5mm的橡胶开炼机（5.2冷辊，取平行样。称取2g~5g的试料（m。）， 精确至0.1mg。 6.2.1.2选定的回收瓶在100℃±2℃C烘箱（5.5）中干燥，取出回收瓶，在干燥器内冷却至室温， 称量（m，），精确至0.1mg。 6.2.1.3将已称量好的试料用滤纸卷成一个松散的卷，这样，试料不会落出，且试料的任何一个部 分都不会与试料的其他部分相接触。如果试料是小块状，则用滤纸包成疏松的小袋。用干净的绳子扎 紧试料袋，把试料袋放在合适的抽提装置（5.4)内，用丙酮（4.1抽提。打开加热装置（5.7)和冷凝水， 调节抽提速度，控制蒸馅出的丙酮（4.1从抽提杯中回流的次数为至少每小时5次，抽提16h±0.5h。 6.2.1.4加热结束后，关闭加热装置（5.7），冷却仪器，关闭冷凝水，移走抽提装置（5.4）。 6.2.1.5移走回收瓶，用旋转式蒸发器（5.8）浓缩至原瓶中保留约0.5cm高的溶剂。 6.2.1.6将回收瓶和剩余物在100℃±2℃烘箱（5.5）中干燥2h，然后把回收瓶从烘箱（5.5） 中移出，在干燥器中冷却，称重（m²），精确至0.1mg。 6.2.1.7用相同的方法做一空白试验，使用与试料测试中相同的装置及等量的丙酮（4.1），但不加入 试料，测试步骤与加试料的步骤相同，称重（m增量），精确至0.1mg。 6.2.2方法B 6.2.2.1将试样通过辊距不超过0.5mm的橡胶开炼机（5.2）冷辊，取平行样。称取200mg~600mg 的试料（m4），精确至0.1mg。 6.2.2.2安装抽提装置（5.4），但只连接冷凝器和回收瓶。回收瓶中按每100mg样品25mL溶剂的 比例加入丙酮（4.1）回流30min，待装置冷却后，用新鲜丙酮（4.1）置换原溶剂后继续回流30min。 待装置冷却后再次用新鲜丙酮（4.1）置换原溶剂后继续回流30min。 6.2.2.3加热结束后，关闭加热装置（5.7），冷却抽提装置（5.4），关闭冷凝水，从冷凝器上移走回 收瓶，将瓶中的内容物倒在一个干净的150μm的筛子（5.6）中，收集抽提试料，按规定将溶剂弃去。 6.2.2.4将经抽提的试料用吸收纸吸去多余的溶剂，然后在100℃±2℃烘箱（5.5）中干燥30min。 6.2.2.5在干燥器中冷却试料约10min，称量（ms），精确至0.1mg。 2 库七七www.kqqw.com标准下载 SN/T5268—2019 7 结果计算 7.1溶剂抽出物量 7.1.1方法A 溶剂抽出物用质量分数表示，抽出物的质量分数（）按式（1）进行计算： W= (1) mo 式中： -抽提前试料的质量，单位为克（g）； mo 干燥后回收瓶的质量，单位为克（g）； m, 一干燥后回收瓶和抽出物的总质量，单位为克（g）； m2 一空白样的质量增量，单位为克（g）。 m3 7.1.2 方法B 溶剂抽出物以质量分数表示，抽出物的质量分数（の）按式（2）进行计算： (2) ma 式中： 抽提前试料的质量，单位为毫克（mg）； m" 经抽提和干燥后试料的质量，单位为毫克（mg）。 ms 7.2生橡胶含量 生橡胶含量的质量分数（C）由式（3）给出： C=C;-C2 (3) 式中： C一总有机物组分的含量为试样在550℃恒温结束时质量变化的质量分数（%）； C2 按7.1方法A或方法B所测定的质量分数（%）。 8精密度 由7家实验室对3个水平试样进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表1。 表1方法的精密度 水平/% 重复性限r 再现性限R 52.8 0.7 3.5 59.0 1.4 2.9 68.7 0.4 2.0 库七七www.kqqw.com标准下载 -2019 SN/T5268—2019 SN/T 5268- 附录A （资料性附录） 天然胶复合橡胶典型热重图 TGA 100 9.339% 80 1.0 58.28% Weight/% 60- 0.5 Deriv. 40 0'0- 20 - 200 300 400 500 600 100 Temperature/°C Unive sal V4.5ATA instrume 图A.1 天然胶复合橡胶典型热重图 书号：155175：21 SN/T5268-2019 库七七www.kqqw.com标准下载