ICS 71.100.70 SN Y 42 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5150—2019 防晒化妆品UVA光防护效果 体外测定方法 Determination of sunscreen IVA photoprotection in vitro (ISO24443:2012.MOD) 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署‧发布 SN/T5150—2019 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO24443：2012《DeterminationofsunscreenUVA photoprotectioninvitro》（英文版）。 本标准与ISO24443：2012相比，主要做了下列修改： 用“本标准”代替“本国际标准”； 用小数点符号“”代替作为小数点的符号“，”； 删除国际标准中目录、前言及参考文献； 增加了“临界波长”的概念及计算，见2.11和公式7； 删除国际标准的部分“注”，将必要内容列人正文； 修改了UV照射光源UVA与UVB辐照度的比值，见4.2.1； 修改了公式2，见5.7.2； 删除国际标准中6和其他部分的电子计算表使用，将必要的计算列在正文； 增加了“结果计算”，见7； 修改了公式6，见5.11； 删除A.5，将其内容合并至附录D； 修改了公式E.1，见附录E； 修改了公式F.1和F.3，见附录F。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、北京中德联合化妆品研究所有限公司。 本标准主要起草人：苏宁、郑洪艳、刘娟、闫妍、杨丽、朱建宇。 SN/T5150—2019 防晒化妆品UVA光防护效果 体外测定方法 1范围 本标准规定了一种评价防晒化妆品UVA光防护效果的体外测定方法。 本标准适用于UVA防护指数（UVAPF值）和临界波长的计算。 本标准适用于除粉类化妆品（如粉饼、散粉等）以外的防晒化妆品的测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 体外UVA防护指数 UVAPF 表征防晒化妆品抵御UVA射线能力的参数，通过体外吸收光谱计算得到。 2.2 体外SPF计算值 SPFin vitr 2.3 红斑效应谱 action spectrumfor erythema,E(2) 紫外辐射使皮肤产生红斑的能力随波长变化的关系函数。 2.4 PPD效应谱 action spectrumforPPD,P(2) 紫外辐射使皮肤产生持续黑化反应的能力随波长变化的关系函数。 2.5 单色光吸光度 monochromatic absorbance,A, 防晒样品在波长入的吸光度，与其透光度T相对应。 A=log(T) 其中： 透光度T：表示透过防晒样品薄膜的入射光的比例。 2.6 辐照度irradiance，I 特定波长范围内单位面积的辐射通量，单位为W/m²。 2.7 SPF测试或PPD测试的光谱辐照度 spectral irradiancefor SPF testing or PPD testing,I(2) 单位波长间隔的辐照度，单位为W/m²/nm。 2.8 分光光度计 spectrophotometer 测量样品在不同波长下的吸光度（或透光度）的仪器。 1 SN/T5150—2019 2.9 光谱辐射计spectroradiometer 用于测量光源的光谱辐照度（W/m/nm）的仪器。 2.10 辐射计radiometer 用于测量光源的辐照度（W/m）的仪器。 2.11 临界波长 criticalwavelength,2 在UV照射后的样品吸收光谱上，从290nm至某一波长入。的吸收光谱曲线下面积为整个吸收光 谱（290nm-400nm）曲线下面积的90%时，此波长入。即为临界波长。 3原理 本标准是基于涂布于粗糙载体上的防晒样品薄膜在紫外线照射前后的紫外透光度/吸光度的测试， 来评价防晒化妆品UVA光防护效果。因为用薄膜光谱法无法控制的一些变量，本标准对样品紫外照 射前的初始紫外吸收光谱进行校正，使计算得到体外SPF值与人体试验所获得的SPF值相等；考虑到 防晒样品的光不稳定性，随后将其暴露于特定剂量的紫外光下进行照射，照射后的紫外吸收光谱可有效 表征防晒样品UVA防护的范围和强度。经验证，利用本标准获得的UVA防护指数（UVAPF值）与人 体试验（持续色素黑化试验，PPD)的结果具有相关性。 41 仪器与材料 4.1紫外分光光度计 4.1.1要求 波长范围：290nm-400nm；波长间隔：1nm；波长精确度≤1nm（见附录A，或利用其它方法如汞灯 校准）；线性度>85%（见附录A）；动态范围>2.2A.U.（见附录A）。 如果分光光度计光线通过测试样品后未配备单色仪，则应配备截止荧光的滤光片。人射光学系统 应适合漫射照明和/或对透过PMMA板（涂布或未涂布防晒样品）的光进行漫射接收。紫外分光光度 订探头的入射口径应小于照射在样品表面的光斑的直径，以减小杂散光。每一测试区域的面积应至少 为0.5cm"，以减少多个测量结果间的差异以及产品涂布不均匀造成的影响。 紫外分光光度计的光源应在290nm-400nm范围内发射连续光谱，在单次测试过程中其照射剂量 应不超过0.2J/cm，以免影响防晒化妆品的光稳定性，可使用氙弧灯。 4.1.2校准 通过测试PMMA标准板，对紫外分光光度计进行定期校准，建议至少每月校准1次。 按照附录A中的方法，通过三项测试对紫外分光光度计进行校准： 波长精确度测试； 一线性度测试； 一动态范围测试。 4.2UV照射光源 4.2.1要求 UV照射光源在照射平面的光谱辐照度，应尽可能与标准天顶太阳的地表光谱辐照度相同。UV 2 SN/T5150—2019 照射光源在样品照射平面的辐照度应该满足表1要求： 表1UV照射光源要求 UV总辐照度（290nm-400nm） 40W/m²-200W/m UVA?与UVB辐照度比 8-22 a320nm-400nm; b290nm-320nm 紫外照射光源需配备降低红外线辐射的滤光系统、样品冷却或通风装置以及加热设备，以维持测试 样品的温度在25℃-35℃之间。 4.2.2校准与监测 至少每18个月或在氙弧灯使用3000h后，由相关专家利用校准后的光谱辐射计对UV照射光源 进行检查，以确保其满足上述要求。 4.3UVA辐射计 4.3.1校准 每年对UVA辐射计进行校准，校准方法见附录B。校准后的UVA辐射计，可用于日常测试中 UV照射剂量的测定。 4.4载体/样品板 品形成均勾的样品薄膜。样品板大小需满足测试样品涂布面积不小于16cm²，样品板的具体要求见 附录C。 5测试方法 5.1测试过程概述 5.1.1仪器设备的校准和验证，包括紫外分光光度计和UVA辐射计（或光谱辐射计），并按照附录C的 方法验证样品板的透光性能； 5.1.2对升油处理的样品板进行测试，作为“空白”板，用于后续吸光度的测试； 5.1.3 体外测试涂布于PMMA板上的防晒样品的吸光度，得到初始紫外吸收光谱以及初始吸光度A。 (α); 5.1.4 利用校正因子C对初始紫外吸收光谱进行校正（见5.7.2），使体外SPF值（无UV照射）与人体 法测试的SPF值相等。利用A。（入）和C值计算初始UVAPF。； 5.1.5计算UV照射剂量：D=1.2XUVAPF。，单位J/cm²； 5.1.6 根据计算的UV照射剂量D，对5.1.3中的样品进行照射； 5.1.7 体外测试经UV照射后的防晒样品的吸光度，获得第二个紫外吸收光谱以及吸光度A。（入）； 5.1.8禾 利用5.1.4中的校正因子C对第二个的吸收光谱（UV照射后光谱）进行校正，得到最终校正吸 收光谱和最终校正吸光度Ar（入）。 3 SN/T5150—2019 5.2仪器设备校准和样品板验证 根据附录A和B，对紫外分光光度计和UVA辐射计（或光谱辐射计)进行校准和验证；根据附录C 对测试用PMMA板透光性能进行验证。 5.3“空白”板的吸光度测量 取一定量什油均匀涂布于PMMA板粗糙面上，使其刚好完全覆盖PMMA板表面（50mmX50mm的 PMMA板约需什油15ul)，避免油过量，以制备“空白”板。测试“空白”板的吸光度，并以此为基线值 进行后续吸光度的测试。 5.4样品涂布 将防晒产品按照1.3mg/cm（实际用量）涂布于PMMA板的粗糙面上，涂布面积不小于16cm。 立即用预饱和的指尖（将指尖浸入测试样品，再擦拭去除多余的样品）进行样品涂布，不要使用指套。样 品涂布分为两步：首先，采用划小圈的方式，尽可能快的将样品轻轻均匀涂布于整个样品板表面（30S之 同测试样品之前需清洁涂样的指尖。 涂布后的样品应在暗处且与其紫外照射时相同的温度条件下干燥至少30min。 5.5样品板的吸光度测量 利用紫外分光光度计在290nm-400nm范围内测试样品板的吸光度，扫描间隔1nm。 每一样品板要进行1次或多次吸光度（不同区域）测试，并计算其平均值，获得该样品板的初始紫外 吸收光谱以及初始吸光度A。（2）。 5.6样品板数量的确定 每个测试样品至少制备并测试4块样品板。计算所有样本板UVAPF值的算术平均值，要求其 详见附录D。 5.7SPFinvitro、C值，初始UVA防护指数（UVAPF。）以及UV照射剂量的计算 5.7.1计算 SPFin vitro 根据公式（1），计算样品板的SPFiiro E(a)X I(a)Xd