ICS 67.050 SN C 53 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4957—2017 出口番茄制品中122种农药残留的测定 气相色谱-串联质谱法 Determination of 122 kinds of pesticide residues in tomato products for export by GC-MS/MS method 以正式 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 以正式出版文本为准 SN/T 4957—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检 疫局。 本标准主要起草人：尚德军、魏帅、马宇熙、焦艳娜、房芳、姚伟琴、黄忠梅、 以正式出版文本为准 I 以正式出版文本为准 SN/T4957—2017 出口番茄制品中122种农药残留的测定 气相色谱-串联质谱法 1范围 方法。 本标准适用于番茄制品（鲜番茄、整番茄罐头、殷粒番茄罐头、番茄酱、番茄沙司、番茄汁、番茄粉、番 茄干等）中122种农药残留量（参见附录A)的筛选测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈(CH,CN）:色谱纯。 冰乙酸（CH,COOH)。 4.2 4.3氯化钠(NaCI)。 4.4无水硫酸镁（MgSO,）。 4.5 键合硅固相萃取吸附剂PSA（primarysecondaryarnine，伯仲胺）：粒度40μm～70μm。 4. 6 键合硅固相萃取吸附剂Cis，粒度46μm。 4.73-乙氧基-1,2-丙二醇（3-ethoxy-1,2-propanediol,CAS号1874-62-0）：纯度98%，1g装 4.8农药标准品：参见附录A表A.1,均为有证标准物质，纯度≥90%。 4.9冰乙酸-乙睛溶液（体积比，0.1/999.9）：移取1mL冰乙酸（4.2）加入乙（4.1），定容至 1000mL，混匀装瓶备用。 4.10保护剂：在装有1g的3-乙氧基-1，2-丙二醇（4.7)试剂瓶内加人2.5mL乙睛（4.1），混勾。该溶 液的质量浓度为400mg/mL。 4.11内标溶液：准确称取2.0mg环氧七氯于50mL容量瓶内，用乙睛（4.1）溶解，定容后混勾（该溶 液质量浓度为40mg/L，可在一18℃冰箱中保存24个月）。 4.12标准贮备液：分别准确称取农药标准品（4.8)25.0mg，置于25mL容量瓶，用少量溶剂（参见附 1 SN/T4957—2017 录B)溶解，并用乙睛（4.1)定容至刻度，混勾（该溶液浓度为1000ug/mL，可在一18℃冰箱中保存6个 月～12个月）。 4.13标准中间液：分组（A、B、C、D、E)准确移取标准贮备液（4.12)50μL~1000μL于10mL容量瓶 4.14空白基质溶液：选取122种农药均未检出的样品（可根据实验室历史数据收集空白样品的净化 液），按7.1和7.2的步骤提取和净化，混合，制取不少于20mL空白基质溶液。 4.15混合标准工作液（A十B十C十D十E)：分别准确移取1000μL标准中间液（4.13)A、B、C、D、E于 10mL容量瓶内，用空白基质溶液（4.14）定容后混匀（该溶液浓度为0.5ug/mL～10μg/mL，可在 一18℃冰箱中保存1个月）。 注：分组方式参见附录A表A.1。 4.16标准工作溶液：分别准确移取0μL、10μL、20μL、40μL、80μL、160uL、320μL混合标准工作液 （4.15）于1.5mL样品瓶内，并分别加人50μL保护剂（4.10）和50μL内标溶液（4.11），用空白基质溶 液（4.14)定容至1mL后，涡旋混匀。 注：本溶液临用现配。 5仪器和设备 5.2粉碎机。 5.3开罐器。 5.4高速组织匀浆机。 5.5高速离心机：转速不低于5000r/m 5.6离心机：转速不低于4000r/min 5.7 涡旋混合器。 6试样制备与保存 6.1试样制备 6.1.1鲜番茄、番茄干 取代表性样品约300g，用粉碎机粉碎，混匀后装入洁净容器，密封并标明标记。 6.1.2整番茄罐头、般粒番茄罐头 用开罐器取下罐顶盖，将全部内容物倒入粉碎机中粉碎，混匀后装人洁净容器，密封并标明标记。 6.1.3番茄酱、番茄沙司、番茄汁、番茄粉 取代表性样品约300g，装入洁净容器，密封并标明标记。 6.2试样保存 在制样操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样于一18℃避光保存。 2 SN/T4957—2017 7测定步骤 7.1提取 7.1.1液态样品（鲜番茄、番茄汁、整番茄罐头、般粒番茄罐头） 称取10.00g试样（精确至0.01g）于50mL聚四氟乙烯（Teflon）具塞离心管中，加人10mL冰乙 酸-乙腈溶液（4.9），高速匀浆1min后振荡提取30min；加4g无水硫酸镁（4.4)和1g氯化钠（4.3），涡 旋1min；于5000r/min离心4min，待净化， 7.1.2半固态样品（番茄酱、番茄沙司） 称取5.00g（精确至0.01g，番茄酱）试样于50mL聚四氟乙烯（Teflon）具塞离心管中，加5mL～ 10mL水，涡旋混匀。加人10mL冰乙酸-乙睛溶液（4.9），高速匀浆1min后振荡提取30min；加4g 无水硫酸镁（4.4）和1g氯化钠（4.3），涡旋1min；于5000r/min离心4min，待净化 7.1.3固态样品（番茄干、番茄粉） 称取2.50g（精确至0.01g)试样于50mL聚四氟乙烯（Teflon)具塞离心管中，加10mL水，涡旋 混匀。加人10mL冰乙酸-乙腈溶液（4.9），高速匀浆1min后振荡提取30min；加4g无水硫酸 镁（4.4）和1g氯化钠（4.3），涡旋1min；于5000r/min离心4min，待净化。 7.2净化 称取0.1gPSA（4.5）、0.1gCi8（4.6）、0.3g无水硫酸镁（4.4），置于5mL玻璃具塞离心管中；移 入上清液2mL，涡旋混匀1min；5000r/min离心1min；准确移取上清液1.00mL于1.5mL样品瓶 内，加人50μL保护剂（4.10)和50μL内标溶液（4.11），涡旋混匀后待测。 7.3测定 7.3.1 气相色谱-质谱/质谱条件 气相色谱-质谱/质谱条件如下： 色谱柱：DB-17ms(30m×0.25mm×0.25μm）或相当者； a） b) 柱温：起始温度40℃（保持1min），以30℃/min升温至130℃（保持5min），以5℃/min升 温至250℃，以10℃/min升温至300℃（保持10min）； c) 载气：氨气，恒流模式，流速1.2mL/min； d) 进样口温度：280℃； 进样方式：脉冲不分流，脉冲压力40psi（1psi=6.895kPa），脉冲时间0.75min，吹扫时间 1.00 min; f) MS接口温度：280℃； g) 进样量：1μL； h) 离子源温度：230℃； i) 四极杆温度：150℃； j) 溶剂延迟：5min； k) 碰撞气压力：1.2×10-3Torr(1Torr=133.322Pa)； 1) 循环时间（cycletime）：0.3s；