ICS 71.100.40 SN Y43 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4947—2017 洗涤用品中5种荧光增自剂的测定 高效液相色谱法 Determination of five fluorescent bleachers in detergents Highperformance liquidchromatography 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 SNT720 前言 本2的 本标准起常发：中国检验检病学研究院、机建消产品医量检验中心 S - SN/T4947—2017 洗涤用品中5种荧光增白剂的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了洗涤用品中荧光增白剂393、荧光增白剂OB、荧光增白剂KCB、荧光增白剂KSN 和荧光增白剂CBS-127的高效液相色讲测定方法 本标准适用于洗涤用品中荧光增白剂393、荧光增白剂0B、 荧光增白剂KCB、荧光增白剂KSN 和荧光增白剂CBS-127的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 样品经提取、离心后，取上清液过微孔滤膜，直接供高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析继，水为GB/T6682规的一级水。 4.1 乙睛：色请纯。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 无水乙醇：色谱纯。 4.4 异丙醇：色谱纯。 4.5 四氢呋腩：色谱纯。 4.6 荧光增白剂标准物质：荧光增白剂393，纯度>97.0%；荧光增白剂0B，纯度>98.0%；荧光 增白剂KCB，纯度>98.0%；荧光增白剂KSN，纯度>95.0%；荧光增白剂CBS-127，纯度>90.0%； 具体信息参见附录A中表A.1。 4.7荧光增白剂标准储备溶液：分别准确称取50m（精确至0.1）不同荧光增白剂标准物质（4.6） 置于500mL棕色容量瓶中，用氢峡哺（4.5）溶解并定容至刻度，播匀，配制成浓度分别为100mg/L 的标准储备液，于0℃~4℃避光保存。 4.8荧光增白剂标准工作落液：取上述各荧光增白剂储备溶液（4.7）5L，置于50mL容量瓶中，用四 氢峡哺（45）溶解并定容至刻度，摇匀，制成10.0mL的混合标准溶液，将混合标准溶液依次稀释成浓 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。 1 SN/T4947—2017 5.2 分析天平：感量0.1mg和1mg。 5.3 超声波提取器。 5.4 高速离心机：转速不低于10000r/min 5.5 涡旋混合器。 5.6 25mL具塞比色管（带10mL刻度线） 5.7 有机系微孔滤膜（0.45μm）。 5.8 5mL移液管。 6 测定步骤 6.1 试样处理 6.1.1 液态（洗衣液和洗涤灵类 ）样品的前处理方法 称取1g（精确至1mg）试样于25mL其塞比乏管（5.6）中加入四氢呋响（4.5），定容至10mlL 刻度线，涡旋混合后超声提取20min。取部分馨液转移至10mL具塞塑料离心管中，以10000z/min 离心10min，上清液经微孔滤膜（5.7）过意， 供高效激相色谱仪（5.1）测定。 6.1.2 固态（皂类和粉类）样品的前处理方法 称取0.5g（精确至0.001g） 试样于25mL具塞比色管（5.6） 中， 加人5mL水，涡旋震荡使充 分溶解，再加入四氢呋啸（4.5） 定容至10mL刻度线，涡旋混合后超声提取20min。取部分溶液转 移至10mL具密塑料离心管中，以10000r/min离心10mim，上清液经微孔滤膜（5.7）过滤，供高效 液相色谱仪（5.1）测定。 6.2 测定 6.2.1 高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可催给出仪器分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的： 色谱柱：AgilentEelipseXDB-c柱（250mmx4.6mm,5μm），或相当者； a) b) 柱温：25℃ c) 流动相：梯度洗脱程序见表1。 d) 流速：1.0mL/min e) 进样量：5μL； f) 检测波长：荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127为359nm，荧光增白剂393、荧光增白剂 KSN和荧光增白剂OB为372nm。 表15种荧光增白剂梯度洗脱程序 时间 / min 甲醇% 水% 0 96 4 12.5 96 4 13.0 100 0 0'61 100 0 20.0 96 4 2 SN/T4947—2017 6.2.2 2标准工作曲线的绘制 配制系列浓度分别为0.025mg/L、0.05mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L 的荧光增百剂标准工作溶液（4.8）按色谱条件（6.2.1）进行测定，以对应的浓度为横坐标，以色语释 的峰面积为纵坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录B。 6.2.3 8试样测定 吸取试样溶液（6.1）注人液相色谱仪，按照色谱条件（6.2.1）进行测定，记录色谱峰的保留时 间和峰面积，根据比较色谱峰的保留时间与标准物质的保留时间是否相同来定性，根据峰面积的大小 来定量。若样液待测物浓度超过线性范困，可取适量用四氢呋确（4.5）稀释后进行测定， 6.3空白试验 除不加试样外，随同样品做空白试验。 7 结果计算 试样中5种荧光增白剂的含量利用数据处理系统按外标法计算读出或按式（1）计算： xJ .. (1) m 式中： 样品中待测物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； x 从标准工作曲线得到的样液中特测物浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C- 空白试验待测物质浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Co 样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）； 样品质量，单位为克（g）； f—稀释因子。 计算结果保留两位有效数字。 8 测定低限 本方法对液态样品中荧光增白剂393的测定低限为0.25mg/kg；固态样品中荧光增白剂393的测 定低限为0.50mg/kg。 本方法对液态样品中荧光增白剂KCB、CBS-127、KSN、OB的测定低限为0.50mg/kg；对固态样 品中荧光增白剂KCB、CBS-127、KSN、OB的测定低限为1.0mg/kg。 精密度 9.1重复性限 操作者用同一仪器在恒定的试验条件下对同一个测定物质，按照正常和正确的实验方法操作， 获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 9.2再现性限 在不同实验室，由不同操作者使用不同仅器，按照相同的测试方法，对同一样品进行相互独立 的测试，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。 SN/T4947—2017 附录A （资料性附录） 化合物性质 5种荧光增白剂信息见表A1。 表A.15种荧光增白剂信息 商品名 化学名 英文名 CAS号 分子式 相对分子质量 荧光增白剂 2,2-（4,4'-二苯乙道 22-144 dlbeaolvinyl) 1533-45-5 CμHμN,O, 414.45 393 基-）双苯并恶唑 di-henzouazol 荧光增白剂 1.4双（苯并恶唑基 1.4-bis(benzxiazolyl-2-yl-) 5089-2t-5 C,H,N,O, 362.38 KCB 基)茶 naphthalene 荧光增白剂 4,4双（2-甲氯基苯乙 4,4′-bis(2 40470-68-6 CyHg0, 418.53 CBS127 烯基）联茶 -1,1-h 荧光增白剂 4,4-双（(5甲基-2-苯 4.4-bis(5-methul-2- 5242-49-9 CslgN,O, 428.48 KSN 并恶唑基》二苯乙烯 benz0xoczol)-ethylemt 荧光增白剂 2.5-双-(5-款丁基 2,5-bis( 5-tert-butyl-2- 52232-38-4 CgHgN,0S 430.56 OB 苯井思唑基）壁吩 samh)thinghene S SN/T4947—2017 附录B （资料性附录） 荧光增白剂液相色谱图 荧光增白剂液相色谱图见图B.1。 D.AD1 A, Sig=359,4 R4f=360,100 mU 0.4 0.3 - 0.2 0.1 0. DAD1 B, SIg=372,4 Ret360,100 m/U g0 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 说明： 荧光增白剂393（保留时间11.519min）； 荧光增白剂KCB（保留时间12.412min）； 荧光增白剂CBS-127（保留时间13.404min）； 荧光增白剂KSN（保衡时间14.747min）； 荧光增白剂OB（保留时间18.591min） 图B.15种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图