ICS 59.080.01 SN W 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4933—2017 汽车用纺织品醛酮类有机挥发物的测定 高效液相色谱法 Determination of Carbonyl Compounds in textiles of Vehicles- high performance liquid chromatography method 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质最监督检验检疫总局 发布 SN/T 4933—2017 前言 本标准按照GR/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检 疫局、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、上汽大众汽 车有限公司。 本标准主要起草人：魏孟媛、王涛、唐怡莹、兰丽丽、周、昊丽娜。 SN/T 4933—2017 汽车用纺织品醛酮类有机挥发物的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了汽车用纺织晶中醛酮类有机挥发物含量的滤相色谱测定方法， 本标准适用于汽车用纺织品中醛酮类有机挥发物含量的测定 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。J 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示利判定 3 原理 样品放人气体采样袋中密封加热一段时间，选择用填充有固相吸用剂的采样管采集一定体积的 空气，将样品中的醛酮类挥发性有机组分辅集在采样管中。用乙脂洗脱后，使用液相色谱仪进行定性 定量分析。 4 试剂和材料 4.1 乙晴：色谱纯 4.2 醛酮类有机挥发物DNPH基准溶液：15μg/ml（换算为醛酮浓度）溶于乙精（4.1）或其他合 溶剂。 4.3降酮类有机挥发物DNPH标准工作溶液：用乙睛（4.1）将醛酮类有机挥发物DNPH基准溶液 （4.2）配制成所需浓度的标准工作溶液： 注：标准系列工作率液配置方法举例，准确移取0.1ml、0.2ml、0.5ml.、1ml.、2ml.的醛类有机挥发物DNPH 3 μp/ml., 6 μp/ml. 4.4 气体采样袋：情性材质，101，三边封口一边开口， 配密封夹和聚四氟乙烯直通阀。 4.5 情性气体：高纯氮气.纯度不低于99.999%。 4.6 DNPH采样管：已填充了涂渍2.4二硝基苯朋（DNPH）硅胶的采样管。 注：可购买商业化的采样管或者自行助装，使用前应经过实验验收评价合络 4.7 有机相滤膜：0.45μma 5 仪器和设备 5.1 烘箱：能保持（651）。 5.2 样品采集系统：一般由恒流气体采样器、采样导管、填充柱采样管等组成，恒流气体样器在 合适流量范图内可调，如50ml/min~500ml/min。 5.3 3流量计：用于气体架样器的校准和气体流量的测定，如测量范围50mL/min~500mL/min。 - SN/T 4933—2017 5.4 液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD）。 6 分析步赛 6.1 样品制备 6.1.1 气体采样袋清洗 通入情性气体（4.5）.充满气体采样袋（4.4），使用恒流气体采样器抽空采样袋。重复充气抽气 过程3遍。 6.1.2 试样的准备 取代表性样品，剪成10cm×x10em的大小，置于气体采样袋（4.4）中，用密时夹密封充人- 些情性气体（4.5）、然后抽空、再准确充人5L情性气体（4.5），在烘箱（5.1）中保持2h±5min 6.2 采样 使用样品采集系统（5.2）从气体采样袋中，通过DNPH采样管（4.6）取样，采样流量50ml/min~ 200ml/min，采样体积为3L准确记录采样开始和结束的时间、采样流量。采样后将DNPH采样管取下， 进行洗脱实验。如：采样流量100ml/min，采样时间30min，采样量为31。 6.3 洗脱 准确加人5ml.乙睛反向洗脱采样管，收集洗脱减，用有机相滤膜（4.7）对洗脱液过滤。 6.4 仪器分析 6.4.1 液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出减相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：VenusilXBPC柱，150mm×4.6mm×3μm或相当者： b) 流速：1ml/min： :) 住温：30T； d) 进样量：10μ： e) 检测波长：360nm f) 流动相：A，水；B， 乙晴：四氢峡嘴（体积比2：1）； g) 洗脱程序：按照表1梯度进行洗脱程序。 表 1 HPLC梯度洗脱程序 时间]/min 流动相A除 流动相B/% 0 45 55 45 55 12 37 63 18.5 25 75 19 45 55 23 45 55 2 SN/T 4933—2017 标准工作曲线 6.4.2 分别准确移取醛酮类有机挥发物DNPH标准工作溶液（4.3），按照6.4.1规定的仪器分析条件进 行测定。以目标组分的浓度为横坐标，对应色谱峰面积为织坐标绘制标准工作曲线 6.4.3定性定量分析 按照6.4.1规定的器分析条件对6.3中的洗脱液进行分析，以HPLC-DAD色谱图中的保留时间 进行定性，以获得的目标组分峰面积外标法进行定量。醛酮类有机挥发物DNPH标准工作落液（4.3） 的DAD色造图参见附录A。16种醛酮类有机挥发物的性质见录B。 6.5 空白试验 除不加试样外，按上述6.1~6.4测定步骤避行。 结果计算 7 按式（1）计算目标醒酮组分洗脱量： m = c, × V, (I ) --+- 式中：m—洗脱波中醛酮的质量，单位为微克（g）； 洗脱渡中醛酮的浓度、单位为微克每毫升（/ml.）； V一洗脱液体积.单位为毫升（mL)， 按式（2）计算醛酮组分的含量： ... (2) V 式中：c 分析样品的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m"）； 采样管所采集到的醛酮类有机挥发物组分的质量，单位为微克（册）； m—空白管中醛酮类有机挥发物组分的质量，单位为微克（g）： V 采样体积。单位为升（L)。 试验结果以两次试验的平均值表示，结果修约至小数点后1位，数值修约按CB/T8170规定进行。 测定低限 8 本标准中醛耐类有机择发物含量的测定低限为0.05m/m。 6 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。 以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提 10 试验报告 试验报告至少应给出下述内容： 3 SN/T 49332017 样品来源及描述； a) b) 采用的试样前处理方法； ) 采用的定量方法； d) 测试结果； e) 任何偏离本标准的细节： f) 采用的标准； 试验日期。 g) 4 SN/T 4933—2017 附录A （资料性附录） 醛酮类有机挥发物DNPH衍生物的标准溶液的液相色谱围 醛耐类有机挥发物DNPH衍生物的标准溶液的液相色谱图见图A.1。 Norm.J - 600 500 400 2 14,15 300 200 16 F00 6 12 14 10 16 18 min 说明： 甲-DNPH ; 9 甲基丙然度-DNPI： 乙R-DNPH ; —苯甲醛-DNPH： 2 10 iMH -DNPH : 11- 环C期-DNPH ; 4 一再度-DNPH； 12—成-BNPH; r-DNPH; 13—邻甲基苯甲醒-INPH； 6—T6R-DNPH ; 14,15— 间甲基苯甲醛-INPH，对甲基苯甲醛-[NPH； TN -DNPHI ; CR-DNPH 8-T -DNPH ; 图A.1 醛酮类有机挥发物DNPH衍生物的标准溶液的液相色谱围 5