ICS 59.080.01 SN W 04 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T49262017 水萃取液 pH 进出口纺织品 快速筛查法 Rapid screening method of pH of aqueous extract in textiles for import and export 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 SN/T4926—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：耿响、周丽萍、饶敏、桂家祥、祝建新、要磊。 S SN/T4926—2017 进出口纺织品水萃取液pH 快速筛查法 1范围 本标准规定了进出口纺织品水萃取液pH的快速筛查方法。 本标准适用于除涂层织物或厚度不均匀的纺织品 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682实验室用水规格和试验方法 GB/T7573纺织品水萃取液pH值的测定 3术语和定义 GB/T7573界定的术语和定义适用于本文件 4原理 将样品放置于恒温高压溶液中在规定时间内进行主动提取式的处理，提取水萃取液后用带有玻 璃电极的pH计测定纺织品水萃取液的pH值。 5试剂和材料 5.1蒸馏水或去离子水，至少满足GB/T6682三级水的要求，pH值在5.5~7.0之间。第一次使用前应 检验水的pH。如果pH不在规定的范围内，可用玻璃仪器重新蒸馏或采用其他的方法使水的pH达标。 酸或有机物质可以通过蒸馏1/L的高锰酸钾和4L的氢氧化钠溶液的方式去除。碱（例如氨存在时） 可以通过蒸馏稀硫酸去除。如果蒸馏水不是三级水，可在烧杯中以适当的速率将100mL蒸馏水煮沸 （10±1）min.盖上盖子冷却至室温 5.2氯化钾溶液，0.1mol/L，用蒸馏水或去离子水（见5.1）配制。 5.3缓冲溶液，用于测定前校准pH计。可参照附录A的规定制备，与待测溶液的pH相近。推荐使 用的缓冲液pH在4、7和9左右。 6 仪器和设备 6.1主动扩散萃取仪：能使萃取液以恒温方式、循环速率为500L/h单向通过纺织品的仪器，参见附 录B。 6.2烧杯：150mL。 1 SN/T4926—2017 6.3玻璃棒。 6.4量筒：100mL。 6.5具塞玻璃或聚丙烯烧瓶：250mL。 6.6天平：精度0.01g 6.7钢尺：分度值为厘米（cm）和毫米（mm） 6.8pH计：配备玻璃电极，测量精度至少精确到0.1。 7试样制备 7.1从批量大样中选取有代表性的实验样品，其数量应满足全部测试样品。将样品剪成边长为 （5±0.1）cm的正方形，以便放置在主动扩散萃取仪（6.1）的样品台上。 7.2对剪取边长为（5±0.1）cm的正方形样品进行称重，质量为m，若m≤0.3g，则取5块（5±0.1）cm 的正方形样品重叠作为1个测试样；若0.5g≥m>0.3g，选取4块（5±0.1）cm的正方形样品重叠作 若1.0g≥m>0.7g，选取2块（5±0.1）cm的正方形样品重叠作为1个测试样；若m>1.0g，选取1块 （5±0.1）cm的正方形样品作为1个测试样。 8测量步骤 8.1水萃取液的制备 （5.2加人该装置的水箱中，浴比为50：1。开启仪器的恒温装置，当温度达到（30±5）℃开启溶液循环， （60±2）min后将萃取液移取到烧杯（6.2）中。 8.2水萃取液pH的测量 在萃取液温度下用两种或三种缓冲液校准pH计。 把玻璃电极浸没到同一萃取液【蒸馏水或去离子水（5.1）或氯化钾溶液（5.2）】中数次，直到 pH示值稳定。 将萃取液倒人烧杯（6.2），迅速把电极浸没到液面下至少10mm的深度，用玻璃棒（6.3）轻轻 搅动溶液直到pH示值稳定并记录，即为样品的测量值。 若样品的测量值超过规定的限量要求，可按照GB/T7573进行pH测定。 注：若为室外现场操作，可将pH计提前校准以备使用。 9试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a）样品来源及描述； b）实验所用样品重量； c）测试结果； d）任何偏离本标准和任何对结果可能产生影响的细节； e）任何偏离本标准的说明。 2 SN/T4926—2017 附录A （规范性附录） 标准缓冲溶液的制备 A.1概要 所有试剂均为分析纯。配制缓冲溶液的水应符合GB/T6682三级水的要求，每月至少更换一次。 A.2邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液，0.05mol/L（pH4.0） 称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHCH.0），放人1L容量瓶中，用去离子水或蒸馏水溶解后定容 至刻度。该溶液20℃的pH为4.00，25℃时为4.01。 A.3 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠缓冲溶液，0.08.mol/L（pH6.9 称取3.9g磷酸二氢钾（KH,PO4）和3.54g磷酸氢二钠（Na,HPO.），放人1L容量瓶中，用去离 子水或蒸馏水溶解后定容至刻度。该溶液20℃的pH为6.87，25℃时为6.86。 A.4四硼酸钠缓冲溶液，0.01mol/L（pH9.2） 称取3.80g四硼酸钠十水合物（Na,B,O，·10H,0），放入1 L容量瓶中，用去离子水或蒸馏水溶 解后定容至刻度。该溶液20℃时的pH为9.23，25℃时为9.18 上述三种缓冲溶液除按照上述方法配制外，也可使用经国家认证并授予标准物质证书的标准 溶液。 以上缓冲液一般可保存2月~3月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。 S 3